食品添加劑-肉桂酸（結晶體）質量標準

1　范圍
本標準規定了肉桂酸（結晶體）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
本標準適用于食品級肉桂醛為主要原料，添加純水為溶劑輔以適量氫氧化鈉調節pH和純銀作為催化劑，經氧化制得的肉桂酸。
本品主要用于食品中作為防腐和助香劑（如腌制品包括榨菜、魚、肉和飲料、糕點、口香糖、冰激凌、也可用于配置香辛料、櫻桃、蜂蜜等型香精）。

2　規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2000  包裝儲運圖示標志
GB/T 5009.11-2003  食品中總砷的測定方法
GB/T 5009.12-2003  食品中鉛的測定方法
GB 7718  預包裝食品標簽通則
GB/T 9741-1988  食品添加劑中灼燒殘渣測定
GB/T 14454.2-1993  香料 香氣評定法
GB/T 14454.3-1993  香料 色澤檢定法
GB/T 14457.1-1993  單離及合成香料　乙醇中溶解度測定法
GB/T 14457.3-1993  單離及合成香料　熔點測定法
GB/T 14457.4-1993  單離及合成香料　酸值或含酸量的測定
GB 15193-2003　食品安全性毒理學評價程序與檢驗方法
國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》

3　要求
3.1　原材料要求
3.1.1　原料肉桂醛為食品級，含量應≥98%。
3.1.2　氫氧化鈉為工業級，含量≥98%。
3.1.3　鹽酸為食品級，無雜質。
3.1.4　氧氣為工業級。
3.1.5　純水為去離子水。
3.1.6　純銀含量≥99.9%。
3.2　感官性狀
3.2.1　本品為白色至淡黃色結晶，具有本品特有的香氣。化學性質穩定。
3.2.2　本品不溶于水，溶于乙醇、甘油、甲醇等有機溶劑中。
3.3　理化指標
理化指標應符合表1的規定。      　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　理化指標

4　試驗方法
4.1　香氣的評定    按GB/T 14454.2的規定執行。
4.2　色澤的檢定    按GB/T 14454.3的規定執行。
4.3　溶解度的測定  按GB/T 14457.1的規定執行。
4.4　熔點的測定    按GB/T 14457.3的規定執行。
4.5　含酸量的測定  按GB/T 14457.4的規定執行。
4.6　灼燒殘渣的測定 稱取0.5樣品，按GB/T 9741-1988中4.1的規定測定，結果應按GB/T 9471-1988是第5章的規定計算。

4.7　干燥失重的測定
4.7.1　原理
試樣于105℃下烘干3h，所失去揮發性物質的總質量（稱其為干燥失重）

4.7.2　儀器
a) 電熱干燥箱:104±1°C；
b) 稱量瓶:直徑為50mm的扁形瓶；
c) 干燥器:以變色硅膠作干燥劑。

4.7.3　分析步驟
用烘至恒重之稱量瓶稱取試樣3.000g，精確至0.0002g，置于預升溫至105±1℃電熱干燥箱中，烘干3h，取出，迅速加蓋，置于干燥器中冷卻至室溫（約30min），稱量。
4.7.4　結果計算
結果按式（1）計算：

 　　……………………………　（1）

式中：
X——試樣干燥失重，%；
M1——烘干前，稱量瓶加試樣的質量，g；
M2——烘干后，稱量瓶加試樣的質量，g；
M ——稱量瓶的質量，g。
所得結果應表示至兩位小數。

4.7.5　允許差     平行試驗測定值之差不得超過0.01%。
4.8　微量氯的測定   按GB/T 14454.12規定執行。
4.9　砷的測定    按GB/T 5009.11的規定執行。
4.10　鉛的測定   按GB/T 5009.12的規定執行。
4.11　半數致死量的測定  按GB/T 15193-2003規定的方法進行。

5　檢驗規則
5.1　組批
產品按批驗收，凡生產廠在同一生產期內生產的且經包裝出廠的，具有同一產品名稱、批號、規格、等級和同樣質量證明書的產品均視為一批。
5.2　抽樣
從每批中隨機抽樣500g～1000g,充分混勻,分別盛裝于兩個干燥清潔的樣品瓶中,瓶上標簽注明生產廠名、產品名稱、批號及取樣日期,一瓶供檢驗,另一瓶留存備查。
5.3　出廠檢驗
5.3.1　產品出廠前必須逐批經公司質檢部門檢驗合格,并出具合格證方可出廠。
5.3.2　出廠檢驗項目為香氣、色澤、干燥失重、熔點、含量。
5.4　型式檢驗
型式檢驗項目為本標準的全部要求（除原料要求外）。有如下情況之一者進行型式檢驗。
    a) 產品批量投產前；
    b) 原材料、工藝、設備有較大改變,可能影響產品性能時；
    c) 停產半年以上恢復生產時；
    d) 正常生產每三個月一次；
    e) 國家質量監督部門提出型式檢驗要求時。
5.5　判定原則
    檢驗結果有不合格項,允許加倍檢查,再不合格,即判該批次產品為不合格。

6　標志、包裝、貯存與運輸

6.1　標志
銷售包裝的標志應符合GB 7718的規定，應明確標明食品名稱、產品標準號、凈含量、配料表、廠名、廠址、生產日期、保質期等。
運輸包裝應標明產品名稱、廠名、廠址、凈重、毛重、規格數量、生產日期、保質期、產品標準號及貯運標識。

6.2　包裝
包裝材料應清潔、干燥、無毒、無異味，符合相應衛生標準的規定，包裝封口嚴密；內包裝須用符合食品衛生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包裝須用內襯食品用塑料薄膜或防潮的紙板箱;銷售包裝凈含量偏差應符合國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》。

6.3　運輸
運輸工具應清潔、衛生、不得與有毒有害有異味的物品混運，運輸途中應輕裝、輕卸、防雨、  防曬。

6.4　貯存
產品應貯存清潔、衛生、通風干燥室內，隔墻離地堆放；不得與有毒、有害、有異味、有腐蝕性的物品混貯。

6.5　保質期
在符合本標準規定的貯存條件下，包裝完整，未經啟封的情況下，產品自生產之日起，保質期為十二個月。

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附錄
1         色澤的評定
1.1  應用試劑
除特別注明外，試驗中所用試劑均為分析純試劑，水為蒸餾水或純度相當的水.
重鉻酸鉀標準液〔c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)
準確稱取 預經烘千至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.000鮑于1O OOmL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀釋至刻度。

重鉻酸鉀標準液〔c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)
用移 液管 準確吸取重格酸鉀標準液(3.1 l 00mL于1O OOmL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀釋至刻度。

1.2  儀器
100mL容量瓶。
lOm L,25 mL比色管。
移液管或滴定管。
1.3  液體標準比色液的配制
用移液管準確量取2.3g0.1mol/L重鉻酸鉀標準液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
1.4 測定步驟
固體:將試樣置于一潔凈白紙上,用目測法觀察其色澤是否在指定范圍內.
2 溶解度的測定
2.1 儀器
2.1.1 量筒:具磨砂玻塞的10mL或20mL量筒，有ImL的分刻度。
2.1.2移液管:ImL,
2.1.3 分析天平。
2.1.4 恒溫水浴。
2.1.5 經校正的溫度計:用以控制恒溫水浴溫度，有1或0.2℃的分刻度。

2.2 試劑
試驗中所用試劑均為分析純試劑，水為蒸餾水或純度相當的水。
乙醇和水的混合液:乙醇的含量是60%
2.3操作步驟
準確量取或稱取1g試樣，置于量筒中，按規定在25℃水浴中保溫，加入7ml95%乙醇，得到澄清溶液，即作為通過。

3  熔點測定
3.1 儀器及安裝
   b形管；酒精燈；溫度計；玻璃毛細管；側面開口軟木塞；
3.2 測定步驟
   將樣品研成細末，放入清潔干燥一端封口的毛細管中，取一高約80cm的干燥的玻璃管，直立于臺面上，將裝有樣品的毛細管投落10次，直至毛細管內樣品緊縮至2~3mm高。將毛細管附在溫度計上，使樣品層面與溫度計的水銀球的中部同一高度，用酒精燈以3℃/min升溫，升至100℃時，調節加熱器使溫度每分鐘升1℃，樣品出現液滴時的溫度作為初熔溫度，樣品全部熔化時的溫度作為全熔溫度。

4  含量的測定
4.1 應用試劑
98%中性乙醇；；10g/L的酚酞指示劑；

4.2   測定步驟
稱取0.35g樣品（稱準至0.0002g），置于250ml錐形瓶中，加25ml中性乙醇，輕搖使樣品溶解，加20ml新經煮沸并冷卻的水和2滴酚酞指示劑，以0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定到呈粉紅色。同時做空白試驗.

4.3  計算


式中：V——滴定耗用氫氧化鈉標準溶液體積，ml
    　   N——氫氧化鈉標準溶液當量濃度，mol/L
            m——樣品質量，g
            0.1482——C9H8O2毫克當量

5  灼燒殘渣的測定
5.1應用試劑
   硫酸

5.2測定步驟
在已灼燒至恒重的坩堝中稱取2G樣品（稱準至0.0002g），緩緩加熱到完全炭化，冷卻，加0.5～1ml硫酸使潤濕,低溫加熱到硫酸煙霧除盡后,在700～800℃灼燒至恒重。
5.3計算

式中：M1——殘渣質量，g
      　 M2——樣品質量，g

6 干燥失重
6.1 原理
試樣于105℃下烘干3h，所失去揮發性物質的總質量（稱其為干燥失重）
6.2 儀器
a) 電熱干燥箱:104±1°C；
b) 稱量瓶:直徑為50mm的扁形瓶；
c) 干燥器:以變色硅膠作干燥劑。

6.3 分析步驟
用烘至恒重之稱量瓶稱取試樣3.000g，精確至0.0002g，置于預升溫至105±1℃電熱干燥箱中，烘干3h，取出，迅速加蓋，置于干燥器中冷卻至室溫（約30min），稱量。

6.4 結果計算
結果按式（1）計算：

 　　……………………………　（1）

式中：
X——試樣干燥失重，%；
M1——烘干前，稱量瓶加試樣的質量，g；
M2——烘干后，稱量瓶加試樣的質量，g；
M ——稱量瓶的質量，g。
所得結果應表示至兩位小數。

6.5 允許差
平行試驗測定值之差不得超過0.01%

7 徽量氯含量測定
7.1 應用試劑
95%乙醇；1：1的硝酸；氯化物標準溶液，0.1mg/ml，；0.1mol/L的硝酸銀溶液

7.2測定步驟
7.2.1  稱取樣品1g（稱準至0.01g），置于50ml比色管中，加25ml95%乙醇，使之溶解，加入1ml1：1的硝酸，加入0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，于暗處放置15分鐘與標準管比色不得深于標準。
7.2.2 標準管  準確吸取0.5毫升氯標準溶液（含氯量規格為0. 1mg/ml），與樣品管同時同樣處理。