衢州市瑞爾豐化工有限公司d-扁桃酸檢驗操作規程

1、性狀
　　－外觀：本品為白色結晶粉末，無味或稍有芬芳香氣味，遇光色漸變黑并分解；
　　取適量本品于濾紙中，輔平，在自然光下（非太陽光直射）觀察其顏色、外觀，并記錄結果。
　　溶解性：本品微溶于冷水，在熱水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。

2、熔點：
　　－熔點為130~134℃，熔點測試使用數字熔點儀測定。
　　起始熔點設定為128℃，線性升溫速率設定為1.5/min。
　　－注意事項：樣品必須按要求烘干，在干燥、潔凈的研缽中碾碎，用自由落體敲擊法敲擊毛細管，使樣品填裝結實。樣品填裝高度約為3mm。同一批號樣品填裝高度應一致，以確保測量結果的一致性。

3、比旋光度
　　－比旋光度為－155±2°（20/D)，比旋光度測試使用SWG－1自動旋光儀測定，旋光管長度為2dm。
　　－精確稱取本品2.0g，放在50ml容量瓶中配成水溶液，20±0.5℃進行測定。濃度約為0.4g/100ml。
　[a]_d²⁰=100×a/ C×L
式中：
　　a－測得的旋光度，單位為度（°）
　　M－稱取樣品的量（按干燥品計算），單位為克（g）
　　C－每100Ml溶液中含有被測物質的重量（按干燥品計算），單位為克（g）；
　　L－旋光管的長度，單位為分米。（dm）
注：扁桃酸旋光度受溫度有一定影響，檢測溫度偏高測得的絕對數值會偏低，如果溫度偏高1℃，計算出的旋光度則加0.4°進行修正，檢測溫度偏低則相反。
4、干燥失重
　　精確稱取樣品4.0g，于干燥至恒重的扁型稱量瓶中，在60℃真空干燥箱干燥2小時至恒重，取出，置于干燥器中，冷至室溫后，精確稱量，計算減失重量。
　　干燥失重%（w/w）＝失重×100%/樣品重量
5、熾灼殘渣
　　稱取樣品1.0g，置于已恒重的瓷坩堝中，精確稱重，在電爐上緩緩熾灼至完全熔化，放冷至室溫，加入1.0ml硫酸使樣品濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，置于高溫爐中，在700~800℃熾灼使完全炭化至恒重，移置干燥器內，冷至室溫，精確稱重。
6、含量（NaOH滴定）：99%以上（按無水物計算）
　　稱取樣品約0.35g，精確稱重，加新沸過的冷水40ml，振蕩使溶解。加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定，至微紅色為終點。
　　每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當于15.21mg的C8H8O3。
　　C8H8O3%（W/W）＝N×V×0.15215×100%/W
式中：
　　N－氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/l；
　　V－消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml；
　　W－稱取試樣量，g；