本品用減壓干燥器(硫酸)干燥3h后定量,含L-抗壞血酸(C6H8O6)99%以上。
1.性狀
本品為白色或略黃色的白色結晶和結晶性粉末,無臭,有酸味①。
2.鑒定試驗
(1)本品的熔點為187~192℃。
(2)取本品的水溶液(1→100)2mL,加亞硝基鐵氰化鈉試液5~6滴,再加氫氧化鈉試液1滴,溶液立即呈現藍色②。
(3)取本品0.1g,溶解于100mL偏磷酸溶液(1→50),取5mL,滴加碘試液至稍呈黃色,再加硫酸銅溶液(1→1,000)1滴和氮雜茂1滴,在50~60℃的水浴中加熱5min,溶液呈藍~藍綠色反應③。
(4)取本品的水溶液(1→100)10mL,加過錳酸鉀試液1mL,試液的顏色立即消失④。
(5)取本品的水溶液(1→100)5mL,加氫氧化鈉試液0.3mL后,加醋酸雙氧鈉溶液2滴,呈褐色,再加氫氧化鈉試液2mL,液體變為淡黃色⑤。
3.純度試驗
(1)比旋光度 精確稱取本品約1g,用新煮沸經冷卻的水定容至10mL,測定此液的旋光度應為
=+20.5~+21.5

℃。
(2)重金屬 取本品2g,加水約40mL,使之溶解,加入0.1mol/L鹽酸1mL,以此為檢液進行重金屬的常規試驗,其量應為0.002%以下⑥。
4.干燥失重
取本品2g,用減壓干燥器(硫酸)干燥3h后,其失重應在0.4%以下。
5.強熱殘留物
本品的強熱殘留物應為0.1%以下。
6.定量法
本品用減壓干燥器(硫酸)干燥3h后,精確稱取約0.2g,溶解于偏磷酸溶液(1→50)50mL,用0.1mol/L碘溶液滴定,以淀粉試液作指示劑⑦。
0.1mol/L碘溶液1mL=8.806mg C6H8O6
注 解
①本品1g溶于水約3mL乙醇50mL。水溶液5mg/mL時pH=3,50mg/mL時,pH=2,PK1=4.17、PK2=11.57,以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉等堿滴定時可定量地中和1個羥基。在干燥狀態結晶對空氣和光相當穩定,當吸濕后易著色并氧化分解。水溶液也易在空氣中被氧化,其速度與pH值、溫度、共存物等有關,在堿性時很不穩定,銅離子易促進其分解。
②根據分子中的二烯醇基(endiol)可檢測抗壞血酸的還原能力。
③抗壞血酸用碘氧化后生成脫氧抗壞血酸,在銅離子存在下與氮雜茂反應,在波長615nm處有最大吸收值,并呈現鮮明藍色,當不加銅離子時,在波長420nm和680nm附近有最大的吸收值,并呈綠色。
④對抗壞血酸的還原能力的試驗。過錳酸鉀被還原后呈無色。
⑤是區別L-抗壞血酸類似物D-arabo-ascorbic acid的反應。本品的水溶液用氫氧化鈉中和,生成抗壞血酸-3-單鈉鹽,然后再加醋酸二氧鈾試液,生成雙氧鈾絡鹽呈褐色,再加氫氧化鈉試液,絡鹽分解變為黃色。這時,D-arabo-ascorbic acid存在,追加氫氧化鈉試液不呈現黃色,而呈濃褐色。
⑥銅離子Cu+2顯著促進抗壞血酸的氧化,即使1L中存在40~50μg,也有明顯的氧化促進作用。FCC也同樣規定在20ppm以下。
除此之外,按FAO/WHO規定,砷3ppm以下,鉛10ppm以下。
⑦抗壞血酸在在偏磷酸溶液中比較穩定,用碘滴定,消耗2mol的碘,將定量的脫氫抗壞血酸氧化。
設檢樣稱取量(mg)為W,滴定時消耗0.1mol/L碘液的毫升數為α,0.1mol/L碘溶液的當量換算因素為f,
