葡萄糖酸鋅的合成路線不少,較合理的有發酵法、空氣催化氧化法和葡萄糖酸鈣間接合成法。
發酵法:以葡萄糖為原料,用曲霉菌發酵(氧化)成葡萄糖酸。經分離、提純后與氧化鋅或氫氧化鋅中和制備葡萄糖酸鋅。
C6H12O6+O2[黑曲霉]→C6H11O6OH[ZnO]→(C6H11O6O)2Zn+H2O
該法是國內外主要采用的方法,反應簡單、原料易得、成本低,但發酵過程技術要求較高。
空氣催化氧化法:在催化劑的存在下,葡萄糖經空氣氧化生成葡萄糖酸;然后滴加氫氧化鈉溶液至pH值為9.0~10.0,使之轉化為葡萄糖酸鈉,過濾分離催化劑后,葡萄糖酸鈉溶液經強酸性陽離子交換樹脂轉化為高純度的葡萄糖酸溶液;最后與氧化鋅或氫氧化鋅反應生成葡萄糖酸鋅,經濃縮、結晶、重結晶即得產品,收率在80%以上。
C6H12O6+O2[催化劑]→C6H11O6OH[NaOH]→C6H11O6ONa+H2OC6H11O6Ona[R-H]→C6H11O6OH[ZnO]→(C6H11O6O)2Zn+H2O
該法原料易得、成本低、產品質量好。
葡萄糖酸鈣間接合成法:葡萄糖酸鈣經硫酸酸化后,濾除硫酸鈣沉淀得葡萄糖酸溶液,經離子交換樹脂提純后與氧化鋅或氫氧化鋅反應得葡萄糖酸鋅;經過濾、結晶、干燥得成品。
(C6H11O6O)2Ca[H2SO4]→C6H11O6OH[ZnO]→(C6H11O6O)2Zn+H2O將27mL(0.5mo1)
濃硫酸加入500mL水中,分批加入224g(0.5mo1)葡萄糖酸鈣,在90℃下反應1.5h;濾去硫酸鈣沉淀,得淡黃色液體。冷卻后以每分鐘相當于樹脂體積的流量流過裝有等量陰、陽離子交換樹脂的交換柱,得相對密度1.10~1.12無色透明葡萄糖酸溶液,含量20%,產率95%。取0.1mol葡萄糖酸溶液,分批加入4.1g(0.05mo1)氧化鋅,在60℃下反應2h。同時滴加葡萄糖酸液至Ph=5.8,然后濃縮至原體積的1/3,加入10mL95%的乙醇,放置8h;經結晶、分離、真空干燥得21.8g產品,產率96%,純度99.3%。