• 我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

    熊去氧膽酸質量檢測

    非售品
    CAS:128-13-2
    分子式:C24H40O4
    分子量:392.57

    熊去氧膽酸質量標準
    1 范圍
    本標準規定了熊去氧膽酸技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝與標志、貯存與運輸、安全注意事項等。
    本標準適用于由鵝去氧膽酸合成熊去氧膽酸工藝技術。熊去氧膽酸用于膽結石的早期治療及肝炎的輔助治療。
    2 規范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,且其最新版本(包括所有的修改單)均適用于本標準。
    GB/T 6284-2006 《化工產品中水分測定的通用方法》
    GB/T 601-2002 《化學試劑標準滴定溶液的制備》
    GB/T 613-2007 《化學制品旋光度的測定方法》
    GB/T 28724-2012 《固體有機化學品熔點的測定》
    GB/T 7532-2008 《有機化工產品中重金屬的測定》
    GB/T 6679-2003《固體化工產品采樣通則》
    2010 年版藥典二部附錄Ⅷ A
    歐洲藥典 EP7.0
    3 分類
    根據各個國家對熊去氧膽酸質量指標要求不同,熊去氧膽酸質量指標參考歐洲 EP7.0 質量指標和分析方法,分為一級品和優級品。
    4 技術要求
    4.1 外觀
    白色或類白色結晶粉末,無臭,味苦。本品在乙醇中易溶,在二氯甲烷中不溶;在冰醋酸中易溶,在氫氧化鈉試液中溶解。
    4.2 成分鑒別
    (1)取該品 10mg,加硫酸 1ml 與甲醛 1 滴使溶解,放置 5 分鐘后,再加水 5ml,應生成藍綠色懸浮物。
    (2)該品的紅外光吸收圖譜應與供對照的標準圖譜一致。
    4.3 技術指標
    熊去氧膽酸指標應符合表 1 的規定。
    表 1 熊去氧膽酸質量指標
                 一級品       優級品
    外觀 白色或類白色晶體 白色或類白色晶體
    氫氧化鈉滴定含量% 99-101 99-101
    熔點℃ 200-204 200-204
    (液相色譜)熊去氧膽酸含量≥ 98.5% 99%
    (液相色譜)未知雜質含量≤ 0.25% 0.1%
    鵝去氧膽酸≤ 1.5%        1%
    石膽酸≤     0.1%        0.1%
    膽酸≤       0.5%        0.1%
    重金屬≤     20ppm       20ppm
    氯化物≤     0.02%       0.02%
    硫酸鹽≤     0.05%       0.05%
    旋光度 +59.0°~ +62.0° +59.0°~ +62.0°
    干燥失重≤   1.0%        1.0%
    灼燒殘渣≤   0.2%        0.1%
    5 試驗方法
    5.1 用氫氧化鈉標準溶液滴定含量的測定
    標準溶液的配制參照 GB/T 601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》。參照藥典 2010 年版藥典二部附錄Ⅷ A,取該品約 0.5g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)40ml 與新沸過的冷水 20ml,溶解后,加酚酞指示液 2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至接近終點時,加新沸過的冷水 100ml ,繼續滴定至終點。每 1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于 39.26mg 的 C24H40O4(熊去氧膽酸)。
    5.2 熔點的測定
    按 GB/T 28724-2012 《固體有機化學品熔點的測定》(差示掃描熱量法)的規定進行測定。本品的熔點為 200~204℃。
    5.3 液相色譜測定
    參照歐洲藥典 EP7.0(2.2.29)標準進行測定。
    液相色譜歸一法:一級品,熊去氧膽酸含量不得低于 98.5%,鵝去氧膽酸含量不得超過 1.5%,其它任一未知雜質含量不得超過 0.25%。
    優級品,熊去氧膽酸含量不得低于 99.0%,鵝去氧膽酸含量不得超過 1.0%,其它任一未知雜質含量不得超過 0.1%。
    5.4 有關物質(鵝去氧膽酸、石膽酸、膽酸)的測定
    取本品熊去氧膽酸,用丙酮-水(9:1)制成每 1ml 中含 10mg 的溶液,作為供試品溶液;
    取熊去氧膽酸對照品與鵝去氧膽酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每 1ml 中各含 0.4mg 的混合溶液,作為對照品溶液(1);
    取鵝去氧膽酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每 1ml 中含 0.15mg 的溶液,作為對照品溶液(2);
    取鵝去氧膽酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每 1ml 中含 0.1mg 的溶液,作為對照品溶液(3);
    取石膽酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每 1ml 中含 0.01mg 的溶液,作為對照品溶液(4);
    取膽酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每 1ml 中含 0.01(優級品),0.05mg(一級品)的溶液,作為對照品溶液(5)。
    按照薄層色譜法(2010 年版藥典二部附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述 6 種溶液各 5μl,分別點于同一硅膠 G 薄層板上,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60:30:3)為展開劑,展開,晾干,于 120℃干燥 10 分鐘,噴以 4.5%磷鉬酸的硫酸-冰醋酸(1:20)溶液,再在 120℃加熱 3~5 分鐘,立即檢視。
    對照品溶液(1)應顯兩個斑點;
    熊去氧膽酸一級品判定:供試品溶液如顯與對照品溶液(2)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(2)主斑點比較,不得更深(1.5%);
    熊去氧膽酸優級品判定:供試品溶液如顯與對照品溶液(3)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(3)主斑點比較,不得更深(1.0%);
    供試品溶液如顯與對照品溶液(4)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(4)的主斑點比較,不得更深(0.1%);
    供試品溶液如顯與對照品溶液(5)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(5)的主斑點比較,不得更深(一級品 0.5%,優級品 0.1%)。
    5.5 重金屬的測定
    按 GB/T 7532-2008 《有機化工產品中重金屬的測定》(目視比色法)的規定進行測定,重金屬含量不得超過百萬分之二十。
    5.6 氯化物測定
    按照《2010 年版藥典二部附錄Ⅷ A》的規定進行測定。
    標準氯化鈉溶液:稱取 0.165g 于 500℃-600℃灼燒至恒重的氯化鈉,溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,稀釋至刻度,得 0.1%(Cl)標準溶液。取本品 1.0g,加冰醋酸(分析純)10ml,振搖使其溶解,用去離子水稀釋至 100ml,搖勻,放置10 分鐘,濾過,取續濾液 25ml,與標準氯化鈉溶液 5.0ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
    5.7 硫酸鹽測定
    稱取 0.181g 硫酸鉀,溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,稀釋至刻度,得 0.1%(SO4)標準溶液。取上述氯化物測定項中所剩余的濾液 40ml,按照《2010 年版藥典二部附錄Ⅷ B》的規定進行測定,與標準硫酸鉀溶液 2.0ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。
    5.8 旋光度測定
    按 GB/T 613-2007 《化學制品旋光度的測定方法》的規定進行測定。取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋,制成濃度為 40mg/1ml 的溶液,取此溶液進行測試,旋光度應在+59.0°至+62.0°范圍內。
    5.9 干燥失重
    稱取本品 2.0g,準確至 0.1mg,在 105℃條件下干燥 2 小時,減失重量不得超過 1.0%。
    5.10 灼燒殘渣
    取本品 1.0g,按照《2010 年版藥典二部附錄Ⅷ N》的規定進行測定,遺留殘渣:一級品不得超過0.2%,優級品不得超過 0.1%。
    6 檢驗規則
    6.1 組批
    同批號原料、同工藝連續生產的均質產品為一批次,最大批量不超過 1000kg。
    6.2 采樣
    按 GB/T 6679-2003《固體化工產品采樣通則》的規定方法采樣。
    6.3 出廠檢驗
    產品需依照本標準所規定的檢驗方法,經公司質檢部門逐項檢驗合格后,方可出廠。
    6.4 判定規則
    6.4.1 當所有的檢驗項目合格時,則判本批次產品合格。
    6.4.2 當有一項檢驗項目不合格時,應重新自同批次產品中采集兩倍量的樣品進行復驗,以復驗結果為準。如有一項不合格,則判該批次產品不合格。
    7 包裝與標志
    7.1 產品定量包裝,凈重 25kg/桶。產品采用內襯聚乙烯塑料袋的紙板桶包裝。
    7.2 產品包裝上的標志應包括以下內容:產品名稱,批號,凈重,包裝順序號,公司名稱,生產日期,執行標準編號,“防水”、“防火”和“防沖擊”字樣或者標志。
    8 貯存與運輸
    8.1 產品應貯存于通風、陰涼、干燥的倉庫內,防水、防火、防沖擊。保質期 2 年,保質期從產品生產之日起算,在保質期內產品應按標準要求貯存。
    8.2 產品運輸時應輕裝輕卸,防止包裝破損和日曬雨淋,嚴禁與強氧化劑混運。
    9 安全注意事項
    熊去氧膽酸遇高溫、明火、強光會燃燒;與強氧化劑接觸有燃燒爆炸危險;人體吸入可出現支氣管炎、咳嗽、咽炎等呼吸系統的不良反應,操作時應注意防護。
    午夜视频