硬酯酰氯檢測方法
1 范圍
本標準規定了硬酯酰氯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以硬脂酸為原料，經光化、趕氣、凈化等過程制得硬脂酰氯，主要成分為十八酰氯和十六酰氯。
實驗式：C18H35ClO
相對分子質量：302.92（按 2011 年國際相對原子質量計）|
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 13690 化學品分類和危險性公示 通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 16483 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
3 要求
3.1 外觀
硬脂酰氯的外觀為淺黃色透明的油狀液體。
3.2 理化指標
硬脂酰氯按產品中十八酰氯的含量分為硬脂酰氯 1840、硬脂酰氯 1865、硬脂酰氯 1892 三種規格，各種規格的理化指標應符合表 1 的規定。
表1
項 目 指 標
硬脂酰氯 1840 硬脂酰氯 1865 硬脂酰氯 1892
硬脂酰氯含量，% ≥ 98.0 98.0 98.0
游離氯含量，% ≤ 1.0 1.0 1.0
C18含量，% 35.0～45.0 60.0～70.0 90.0～97.0
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施，并在通風櫥中進行操作。
4.2 一般規定
試驗中所用試劑和水在沒有注明其它要求時，均為分析純試劑和符合 GB/T 6682 標準中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備。
4.3 外觀
用200mL干燥潔凈的燒杯取試樣50mL，在常溫下目測試樣。
4.4 硬脂酰氯含量
4.4.1 試劑和溶液
4.4.1.1 無水乙醇。
4.4.1.2 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。
4.4.1.3 硝酸銀標準滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。
4.4.1.4 酚酞指示劑：1%乙醇溶液。
4.4.1.5 熒光素指示劑：0.2%乙醇溶液。
4.4.2 分析步驟
稱取硬脂酰氯試樣 0.2g（稱準至 0.0002g），加入到已放入 60mL 無水乙醇的 200mL 具塞三角瓶中，加酚酞指示劑 3 滴，用氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]中和至溶液成微紅色。再加入 5 滴熒光素指示劑，用硝酸銀標準滴定溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]滴定，溶液由黃色變為紅色為終點。
4.4.3 結果計算
以質量百分數表示的硬脂酰氯含量 x（%）按公式（1）計算：
??×??×?? ??×??
x =------------------×100- ----------------… … … … … … …（1）
??×1000 35.45
式中：
c—硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V—滴定消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
m—試樣質量，g；
M—硬脂酰氯的摩爾質量數值（1840：285.7；1865：293.1；1892：301.0），g/mol；
S—游離氯含量，%
4.5 游離氯含量
4.5.1 試劑和溶液
4.5.1.1 甲苯。
4.5.1.2 鄰苯二甲酸二丁酯。
4.5.1.3 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)＝0.1 mol/L。
4.5.1.4 硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO3)＝0.1 mol/L。
4.5.1.5 硫氰酸鉀標準滴定溶液：c(KCNS)＝0.1 mol/L。
4.5.1.6 硝酸溶液：1＋3 （V/V）。
4.5.1.7 酚酞指示劑：1%乙醇溶液。
4.5.1.8 硫酸鐵銨指示液:80g/L。
4.5.2 測定步驟
稱取硬脂酰氯試樣 2 g（稱準至 0.0002g），于已加入 50 mL 甲苯的 250mL 分液漏斗中，分 3 次各加入 30mL 水振搖洗滌，分層后合并水層洗滌液于 250mL 三角瓶中，加 2 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)＝0.1 mol/L]滴定至微紅色。準確加入 20.00 mL 硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)＝0.1 mol/L]，加 10mL 硝酸溶液，5mL 鄰苯二甲酸二丁酯，搖動 3min，加 2mL 硫酸鐵銨指標液，用硫氰酸鉀標準滴定溶液[c(KCNS)＝0.1 mol/L]滴定至磚紅色終點。
4.5.3 結果計算
以質量百分數表示的游離氯含量 S（%）按公式（2）計算：
（c1×V1 ? c2×V2）× 0.03545
s =--------------------------------------× 100 … … … …（2）
??
式中：
c1—硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V1—加入的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
c2—硫氰酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V2—消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積，ml；
m—樣品質量，g。
4.6 C18 含量
4.6.1 方法提要
硬脂酰氯與甲醇進行酯化反應生成相應的酯。使用內壁涂 SE-30 的毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對反應物中十六酸甲酯、十八酸甲酯等進行氣相色譜分離和測定。用面積歸一法計算其含量。
4.6.2 試劑和溶液
4.6.2.1 甲醇。
4.6.2.2 硫酸。
4.6.2.3 正己烷。
4.6.3 儀器設備
4.6.3.1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器（FID）。
4.6.3.2 記錄儀：滿足要求的數據處理機或工作站。
4.6.3.3 色譜柱：色譜柱：30m×0.32mm(id)毛細管柱，內壁涂 SE-30，膜厚 0.5μm。
4.6.4 色譜儀操作條件
柱箱溫度：245℃；進樣溫度：180℃；檢測溫度：260℃。
氣體流量：載氣（N2）柱前壓 0.06Mpa；氫氣 30ml/min；空氣 300ml/min。
進樣方式：分流比 10/1。
進樣量：0.2μL。
上述操作參數可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以獲得最佳效果。
4.6.5 測定
移取 0.5mL 樣品于 10mL 容量瓶中，加入 5mL 甲醇，在 60℃水浴上加熱溶解后滴加濃硫酸 10 滴，充分搖勻后放置 10min，再加入蒸餾水 3mL、正己烷 2mL，劇烈搖動，靜止分層后取上層清液作色譜分析。
4.6.6 結果計算
C18 含量以面積歸一法計算，計算時刪除溶劑（甲醇）峰面積。
5 檢驗規則
5.1 產品應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗，并保證所有出廠的產品均符合本標準的要求，每批出廠的產品附有一定的質量證明書。
5.2 使用單位有權按照本標準的要求，檢驗所收到的產品是否符合本標準的要求。
5.3 產品以一次混合均勻的包裝量為一批，抽樣按 GB/T6678、GB/T6680 的規定執行。
5.4 將所采取的樣品均勻混合后，縮分，按要求量一式兩份，分裝于清潔、干燥的樣品瓶中封嚴，粘貼標簽，注明產品名稱、取樣人、生產批號及取樣日期，用作檢驗和備查。
5.5 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求，應重新從兩倍量的包裝件中取樣進行復檢，復檢結果如有一項不符合標準要求，則整批產品不合格。
5.6 當供需雙方對產品的質量發生異議時，應由雙方協商解決或委托法定檢驗部門，按本標準的規定進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
產品標志應符合 GB190、GB/T191、GB/T13690 的規定。外包裝上應涂刷牢固的標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、凈重、毛重、本標準編號及產品符合本標準要求的證明。應有“易燃液體”、“腐蝕性物質”標識。產品應有符合 GB/T16483 要求的《化學品安全技術說明書》及符合GB15258 要求的《安全標簽》。
6.2 包裝
本產品采用塑料桶包裝。客戶另有要求的按客戶要求執行。
6.3 運輸
本品在運輸過程中應遵守交通運輸部門的有關規定。不應與其他物品混放，裝卸時應輕裝輕卸，遠離熱源、火源，不應雨淋、暴曬。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥、通風良好專用庫房內，庫內嚴禁煙火，并不應與其它異物混放。
7 安全
硬酯酰氯為腐蝕液體。人接觸后可造成眼與上呼吸道刺激，高濃度時可發生肺水腫。遇明火、高熱會引起燃燒爆炸；受熱分解、遇水或蒸汽反應放熱并產生有毒的腐蝕氣體。操作時必須配戴防護用品和橡膠手套、眼鏡等勞動保護用品。