CAS: 10421-85-9
分子式: C8H7ClO3
分子量: 186.5945
中文名稱: 2-氯扁桃酸
鄰氯苦杏仁酸
2-氯-α-羥基苯乙酸
鄰氯扁桃酸
英文名稱: 2-Chloro-alpha-hydroxyphenylacetic acid
(+/-)-2-chloromandelic acid
性質描述: 淡米黃色固體,熔點85℃,沸點350℃,閃點166℃,可溶于水。
生產工藝:
1)將鄰氯苯甲醛,氯仿和相轉移催化劑混合后升溫,攪拌下滴加質量比為40%~60% 的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液;其中,鄰氯苯甲醛與氯仿的摩爾比例為1∶2~1∶4, 鄰氯苯甲醛與相轉移催化劑的摩爾比例為1∶0.01~1∶0.1,鄰氯苯甲醛與氫氧化鈉 或氫氧化鉀的摩爾比為1∶3~1∶6,反應溫度為30~65℃;
2)反應結束后,用鹽酸調節反應溶液pH到酸性,用乙酸乙酯萃取反應溶液后,減壓 濃縮除去乙酸乙酯,得到油狀物鄰氯扁桃酸的粗品;
3)在殘留的油狀物中直接加入固體氫氧化鈉和水,制得鄰氯扁桃酸鈉水溶液;
4)再用有機溶劑萃取除去上述水溶液中的雜質,鄰氯苯甲醛與有機溶劑的體積比為1∶ 0.5~1∶5; 5)然后用鹽酸調節反應溶液pH到酸性,用乙酸乙酯萃取反應溶液后,減壓濃縮除去 乙酸乙酯,加入甲苯結晶,抽濾,烘干,制得鄰氯扁桃酸產品。
用途: 通用試劑、有機合成,在制藥中用于氯吡格雷中間體。
參考文獻:
1 鄰氯扁桃酸的制備方法 楊琍蘋;張磊;謝立華;程宗德 中國專利 2000 專利號:CN-1256263
2 右旋鄰氯扁桃酸分子印跡聚合物的制備及結合特性研究 李萍;戎非;朱馨樂;胡濬喆;袁春偉 高分子學報 2003 (5),724-727;參8
3 以混旋鄰氯扁桃酸為模板的分子印跡聚合物的制備及拆分性能研究 李萍;胡濬喆;林保平;戎非;袁春偉 化學學報 2003 (11),1885-1889
4 鄰氯扁桃酸的拆分 何佺;彭陽峰;徐智勝;皇甫平燕;趙宏亮 華東理工大學學報. 自然科學版 2004 (3),339-342
5 鄰氯扁桃酸的拆分研究I.工藝過程 何佺;彭陽峰;徐智勝;皇甫平燕;趙紅亮 華東理工大學學報. 自然科學版 2004 (2),215
6 鄰氯扁桃酸的拆分研究Ⅱ.機理分析 彭陽峰;何佺;皇甫平燕;吳福忠;徐智勝 華東理工大學學報. 自然科學版 2004 (4),375-378
7 毛細管電泳測定手性鄰氯扁桃酸及在拆分微生物篩選中的應用 吳健;廖洛;戴桂馥;趙蕊;丁芳;李季倫 精細化工 2008 (8),750-754
8 不對稱氫化、氫轉移反應制備(R)-鄰氯扁桃酸甲酯:(S)-氯吡格雷關鍵中間體的不對稱合成 尹璐;賈嫻;黎星術 中國藥物化學雜志 2009 (6),416-419
分子式: C8H7ClO3
分子量: 186.5945
中文名稱: 2-氯扁桃酸
鄰氯苦杏仁酸
2-氯-α-羥基苯乙酸
鄰氯扁桃酸
英文名稱: 2-Chloro-alpha-hydroxyphenylacetic acid
(+/-)-2-chloromandelic acid
性質描述: 淡米黃色固體,熔點85℃,沸點350℃,閃點166℃,可溶于水。
生產工藝:
1)將鄰氯苯甲醛,氯仿和相轉移催化劑混合后升溫,攪拌下滴加質量比為40%~60% 的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液;其中,鄰氯苯甲醛與氯仿的摩爾比例為1∶2~1∶4, 鄰氯苯甲醛與相轉移催化劑的摩爾比例為1∶0.01~1∶0.1,鄰氯苯甲醛與氫氧化鈉 或氫氧化鉀的摩爾比為1∶3~1∶6,反應溫度為30~65℃;
2)反應結束后,用鹽酸調節反應溶液pH到酸性,用乙酸乙酯萃取反應溶液后,減壓 濃縮除去乙酸乙酯,得到油狀物鄰氯扁桃酸的粗品;
3)在殘留的油狀物中直接加入固體氫氧化鈉和水,制得鄰氯扁桃酸鈉水溶液;
4)再用有機溶劑萃取除去上述水溶液中的雜質,鄰氯苯甲醛與有機溶劑的體積比為1∶ 0.5~1∶5; 5)然后用鹽酸調節反應溶液pH到酸性,用乙酸乙酯萃取反應溶液后,減壓濃縮除去 乙酸乙酯,加入甲苯結晶,抽濾,烘干,制得鄰氯扁桃酸產品。
用途: 通用試劑、有機合成,在制藥中用于氯吡格雷中間體。
參考文獻:
1 鄰氯扁桃酸的制備方法 楊琍蘋;張磊;謝立華;程宗德 中國專利 2000 專利號:CN-1256263
2 右旋鄰氯扁桃酸分子印跡聚合物的制備及結合特性研究 李萍;戎非;朱馨樂;胡濬喆;袁春偉 高分子學報 2003 (5),724-727;參8
3 以混旋鄰氯扁桃酸為模板的分子印跡聚合物的制備及拆分性能研究 李萍;胡濬喆;林保平;戎非;袁春偉 化學學報 2003 (11),1885-1889
4 鄰氯扁桃酸的拆分 何佺;彭陽峰;徐智勝;皇甫平燕;趙宏亮 華東理工大學學報. 自然科學版 2004 (3),339-342
5 鄰氯扁桃酸的拆分研究I.工藝過程 何佺;彭陽峰;徐智勝;皇甫平燕;趙紅亮 華東理工大學學報. 自然科學版 2004 (2),215
6 鄰氯扁桃酸的拆分研究Ⅱ.機理分析 彭陽峰;何佺;皇甫平燕;吳福忠;徐智勝 華東理工大學學報. 自然科學版 2004 (4),375-378
7 毛細管電泳測定手性鄰氯扁桃酸及在拆分微生物篩選中的應用 吳健;廖洛;戴桂馥;趙蕊;丁芳;李季倫 精細化工 2008 (8),750-754
8 不對稱氫化、氫轉移反應制備(R)-鄰氯扁桃酸甲酯:(S)-氯吡格雷關鍵中間體的不對稱合成 尹璐;賈嫻;黎星術 中國藥物化學雜志 2009 (6),416-419