碳酸二苯酯
1 范圍
本標準規定了碳酸二苯酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存要求。
本標準適用于以碳酸二甲酯和苯酚主要原料，在催化劑作用下制得的碳酸二苯酯。本產品是生產聚碳酸酯的主要原料。
本產品有效成分和基本物化參數如下:
分子式：C13H10O3
相對分子量： 214.0（ 按 2001 年國際相對原子質量)
２ 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗用水規則和試驗方法
GB/T3143-1982 液體化學產品顏色的測定方法（HaZen 單位-鉑-鈷）
3 技術要求
3.1 外觀
白色片狀結晶或白色粉末。
3.2 技術指標見表 1：
表 1 技術指標
項目 單位 指 標
純度（干基） wt% ≥99.6
甲基苯基碳酸酯（PMC） wt ppm ≤300
碳酸二甲酯（DMC） wt ppm ≤100
二甲基碳酸鈦 wt ppm ≤0.1
苯酚 wt ppm ≤500
鐵 wt ppm ≤0.1
顏色（Pt/Co） / ≤20
4 試驗方法
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T6682-1992 的三級水。
分析中所用標準溶液制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601-2002、GB/T 603-2002 制備。
4.1 氣相色譜法測定碳酸二苯酯的含量
4.1.1 方法原理
利用幾種不同物質(碳酸二甲酯、苯酚、甲基苯基碳酸酯等)在流動相和固定相兩相間分配系數的不同，當兩相作相對運動時，試樣中各組分就在兩相中經過反復多次的分配，從而使原來分配系數僅有微小差異的各組分能夠彼此分離。
4.1.2 試劑和溶液
4.1.2.1 氫氣：純度≥99.999%，經硅膠、分子篩干燥凈化；
4.1.2.2 氮氣：純度≥99.99%，經硅膠、分子篩干燥凈化；
4.1.2.3 壓縮空氣：經硅膠、分子篩干燥凈化；
4.1.2.4 乙腈：色譜純；
4.1.2.5 二甲酯：色譜純；
4.1.2.6 苯酚：色譜純
4.1.3 儀器：帶氫焰離子檢測器的氣相色譜儀（GC7820）；
4.1.4 操作條件
4.1.4.1 色譜柱：Cpsil 19 CB (50m*0.53mm*2.0um)
4.1.4.3 檢測器：氫火焰離子化檢測器；
4.1.4.4 檢測器溫度：300℃；
4.1.4.5 進樣口溫度：160℃；
4.1.4.6 柱溫：程序升溫；從 70℃開始，保持 5 分鐘，以 8℃/分鐘升溫至 240℃，
保持 30 分鐘。
4.1.4.7 載氣：氮氣；
4.1.4.8 載氣流速：48ml/m；
4.1.4.9 進樣量：1.0 μl；
4.1.5 計結果算
4.1.5.1 碳酸二苯酯% = 100 - 所有雜質含量%
外標法。
4.1.6 允許誤差平行測定兩次試驗結果之差不大于 0.1％，取其算術平均值作為測定結果。
4.2 色度測定
4.2.1 方法原理
試樣與鉑一鈷色度標準液比色,以測定其色度。
4.2.2 試劑和溶液
4.2.2.1 鹽酸標準溶液（0.1mol/l，0.6mol/l）：按 GB/T601 配制；
4.2.2.2 氯鉑酸鉀(K2PtCL6)；
4.2.2.3 氯化鈷(COCL2.6H2O)；
4.2.2.4 鉑-鈷色度標準溶液的制備:
準確稱取 1.245 克氯鉑酸鉀和 1.000 克氯化鈷,溶于 200 mL16mol/L 鹽酸及適量水中,用蒸餾水稀釋至 1000 mL,此溶液為 500 號色度標準液，有效期為 6 個月。
取不同量的 500 號色度標準液,用 0.1mol/L 鹽酸稀釋至 100mL， 可制得任意號數的色度標準液.由下計算所取的 500 號色度標準液體積:
N×100
V = ----------------
500
式中：
V－－欲配制 100 ml N 號色度標準所用 500 號色度標準液的體積，ml；
N－－欲配制色度標準液的號數，所制備的 N 號色度標準液有效期為一個月。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 磨口比色管：容積 50 ml ;
4.2.3.2 移液管：1 ml;
4.2.3.3 其它一般實驗室儀器。
4.2.4 分析步驟
取 50 ml 試樣倒入比色管中，沿比色管軸向觀察，與同體積的色度標準液進行比色。
4.2.5 測定下限及允許差
本方法測定下限為 5 個色度號。
平行測定結果的差值為 2 個色度號。
4.3 鐵含量測定
4.3.1 測試范圍：
目前的方法是通過 ICP-OES 測定微量的鈦和鐵。本方法允許測定 DPC 樣品中至少 100PPb（0.1ppm）的量的鈦或鐵。
4.3.2 試劑、儀器
4.3.2.1 硝酸 65% w/w,優極純
4.3.2.2 硫酸 94-98% w/w,優級純
4.3.2.3 鹽酸：32-35w%w，優級純
4.3.2.4 含 1000ml/l 的鐵、鈦標準溶液
4.3.2.5 分析天平
4.3.2.6 等離子發射光譜儀
4.3.2.7 高溫馬弗爐
4.3.3 測試步驟
在分析天平上稱 5 克 DPC 樣品精確至 0.1mg，裝入鉑金或陶瓷坩堝，將坩堝置于 250℃馬弗爐中保留 1 小時，升溫至 350℃并保持 1 小時，最后升溫至 600℃保留 1 小時。然后將其放置冷卻至室溫。
小心取出坩堝，將殘余物用 0.5 毫升鹽酸處理，用加熱板加熱至 120℃，干燥，然后在室溫下冷卻。再加入 1ml 硝酸并重新加熱干燥，加入 0.2ml 硝酸和2-3ml 蒸餾水，將其加熱到 70-90℃直到它澄清。在本方法中，坩堝里所有固體應溶解。冷卻后，將該溶液轉移至 50 毫升容量瓶中定容搖勻。
每次 DPC 中鐵離子測定應重復四次，同時做空白樣。
5 檢驗規則
5.1 產品應由生產單位檢驗部門檢驗合格并有合格證方能出廠。
5.2 以一貯槽為一批量。
5.3 應從包裝好的容器中抽樣。
5.4 產品采樣方法及采樣量均按 GB/T 6678-1986,GB/T 6680-1986 之規定進行。
5.5 檢查結果如有一項不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝容器中取樣進行復檢。所得結果即使只有一項指標不符合標準要求時，則該批產品為不合格產品。
5.6 供需雙方對產品質量產生異議時，由仲裁機構依照相關規定進行仲裁。
6 標志 包裝 貯存和運輸
6.1 包裝桶上應清楚標明：生產廠家名稱及地址，產品名稱，批號，生產日期，商標，凈含量，產品標準編號，并注明易燃物。
6.2 應貯存于干燥、通風、低溫的倉庫中，不受日光直接照射，并隔絕熱源和火種。
6.3 每批出公司產品應附有質量證明書，內容包括：產品名稱，生產單位名稱，檢驗日期，檢驗員號，批號等。
6.4 本產品為吸水性物質，在貯存，運輸過程中應保持容器的密閉性，桶裝禁止雨淋、日曬。