CAS: 100-48-1
分子式: C6H4N2
分子量: 104.11
中文名稱: 4-氰基吡啶
4-吡啶甲腈
英文名稱: 4-Pyridinecarbonitrile
4-cyanopyridin
Isonicotinonitrile
4-cyano-pyridine
性質描述: 白色針狀晶體,熔點77-81℃,沸點196℃ ,閃點88℃,水溶性3.2 g/100ml (16.4℃)
制備:
1、催化劑的制備
V2O5 145.50g(800mmol), n(V2O5)∶n(MnSO4)∶n (γ-Al2O3 )∶n (TiO2 ) = 1.00∶0.25∶0.50∶6.00 。將原料混勻后加水調成面團狀, 做成Υ3mm 的圓球, 放進鼓風烘箱中緩慢升溫至120 ℃, 圓球內的水份基本烘干后放于馬弗爐中于580 ℃焙燒12h 得含氧化釩的催化劑(Cat.), 冷卻, 密封, 備用。
2、制備步驟
固定床反應器材質為1Cr18Ni9Ti 不銹鋼,Ф25mm 。在反應器中裝入適量的催化劑, 加熱至適當溫度, 1186.26g(2.0mol), 按n(1)∶n(NH3)∶n(H2O)∶n(空氣)=1∶2.2∶6∶88 的比例將反應物混合氣體通入反應器中, 在出口處用冷水吸收反應物, 取樣作HPLC 檢測。催化反應在280 ℃~450 ℃進行均能發生氨氧化反應得2 , 420 ℃ ~430 ℃時, 1 的轉化率為99%, 4-氰基吡啶的選擇性為88%,收率為87.12%(反應液中還有8%的異煙酰胺 和3%的異煙酸)(面積歸一法)。
IR:υ=1415.31 , 1497.45 , 1544.39 , 1593.28(Py);2242.43(CN)cm-1 。
質量標準:
含量 ≥99.0%
水份 ≤0.5%
熔點 83℃
用途:它除了可作為中間體在農化和制藥業用于生產復合吡啶衍生物外,主要用于生產異煙酰胺、異煙酸和異煙酰肼。
相關標準:
HG/T 4477-2012 2-氰基吡啶 2-cyanopyridine
HG/T 4478-2012 3-氰基吡啶 3-cyanopyridine
1 4-氰基吡啶測定方法 李林 北京醫藥工業 1984 (2),20-22
2 3-氰基吡啶與Grignard試劑的反應研究 高風蘭;焦克芳;丁振;宋鴻鏘 化學學報 1987 (9),922-925
3 氰基吡啶的聚合反應及其動力學 孫錄應;黃志鏜 圖4參3
4 3-氰基吡啶-水-苯三元體系液液平衡的測定 胡競民;石秀坤;云彤 石油化工 1992 (1),38-42 ;圖3參2
5 3-氰基吡啶微生物轉化產物的高效液相色譜分析 李文忠 色譜 1993 (2),76-78 ;圖4表2參2
6 3-氰基吡啶水合酶產生菌的篩選及其酶形成條件 趙愛民;李文忠;楊惠芳 微生物學報 1994 (2),131-136 ;圖3表2參14
7 高效液相色譜法同時測定藥物中異煙肼、異煙酸、異煙酰胺和4-氰基吡啶 鐘展環;李梅;饒竹;曹桂芳 分析測試儀器通訊 1996 (3),138-143
8 N-烷基-氰基吡啶酮的一種新的合成方法 彭勃;程侶柏 中國專利 1997 專利號:CN-1158845
9 氰基吡啶羥基化轉化菌的篩選初報 梁明祥;袁生;張湘寧;徐尚成 南京師大學報.自然科學版 2002 (4),122-124;參17
10 水溶液中2-氰基吡啶的氣相色譜分析 肖景嫻 精細化工中間體 2004 (4),71-72
11 4-氰基吡啶的合成 徐洪順 合成化學 2004 (3),227-228
12 1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯的合成及與鎳的顯色反應 顧勇冰;張春牛;鄭云法 江西師范大學學報. 自然科學版 2006 (6),540-542
13 2-氯-3-氰基吡啶的合成與應用 劉振香;陳鋆 廣東化工 2007 (5),56-58
14 高效催化3-氰基吡啶腈水解酶新菌株的篩選 楊春生;金超;周文瑜;王學東;魏東芝 華東理工大學學報. 自然科學版 2010 (5),645-650