4-氰基吡啶
1 范圍
本標準規定了工業用副產 4-氰基吡啶要求、試驗方法、檢驗規則和包裝、標志、運輸、儲存和安全。
本標準適用以 3-氰基吡啶生產過程中提純制得的 4-氰基吡啶。
化學名稱：4-氰基吡啶
分子式：C6H4N2
英文名稱：4-Cyanopyridine
相對分子質量：104.11 （按 2010 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
白色至淺黃色針狀晶體
3.2 技術要求
4-氰基吡啶應符合表 1 所示的技術要求。
表 1 技術要求
項目 指標
4-氰基吡啶，w/% ≥98.5
3-氰基吡啶，w/% ≤ 0.5
水分，w/% ≤ 0.5
4 試驗方法
警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.1 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682 規定的三級水。
4.2 外觀的測定
取適量實驗室樣品于清潔干燥的白磁盤中，在自然光下目視觀察。
4.3 4-氰基吡啶含量的測定
4.3.1 方法概要
用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經汽化通過毛細管色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。采用面積歸一法定量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 氫氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化；
4.3.2.2 氮氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化；
4.3.2.3 空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化；
4.3.2.4 甲醇
4.3.3 儀器
4.3.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩定性符合 GB/T9722 中的有關規定，線性范圍滿足分析要求。
4.3.3.2 記錄儀：色譜工作站。
4.3.3.3 進樣器：微量進樣器，1ul。
4.3.3.4 色譜柱及典型色譜操作條件見表 2。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可使用。
表 2 推薦的毛細管色譜柱和典型色譜操作條件
色譜柱 固定相為涂漬為聚乙二醇 20M 的彈性石英毛細管柱
柱長×柱內徑×液膜厚度 30m×0.25mm×0.25um
柱溫/℃ 70℃，保持 1.0min；以 15℃/min 速率升溫至 220℃，保持 10min
汽化室/℃ 240℃
檢測器/℃ 240℃
載氣（N2）/流量（ml/min） 1～2
空氣流量/（ml/min） 300
氫氣流量/（ml/min） 30
尾吹氣（N2）/（ml/min） 25
分流比 50:1
進樣量/µl 0.3
4.3.4 分析步驟
根據儀器說明書，啟動氣相色譜儀，按上述條件調試儀器，穩定后進樣分析，用色譜工作站計算結果。取 1g 樣品，用 1ml 甲醇溶解，進樣，測定溶劑峰以外的所有峰。：
4.3.5 結果計算
4.3.5.1 4-氰基吡啶的含量的計算
4-氰基吡啶的質量分數 w，數值以%表示，按公式（1）計算：
A1
w=-----------×（100-w水）………………………………………(1)
∑Ai
式中：
A1——試樣中 4-氰基吡啶峰面積；
∑Ai——試樣中各組分的峰面積之和；
w 水——按 4.4 測得的質量分數表示的水分數值。
4.3.5.2 3-氰基吡啶的含量的計算
3-氰基的質量分數 w，數值以%表示，按公式（2 計算）：
A2
w=------------×（100- w水）…………………………………(2)
∑Ai
式中：
A2——3-氰基吡啶峰面積；
∑Ai——試樣中各組分的峰面積之和。
w 水——按 4.4 測得的質量分數表示的水分數值。
4.3.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
4.4 水分的測定
根據水分含量大小，稱取適量樣品，按 GB/T6283 中的規定進行。水的質量分數 w 水數值以%表示。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗項目為表 1 中的規定的項目，應逐批進行檢驗。
5.2 以同等質量的產品為一批，可按產品貯罐組批，或按生產周期進行組批。
5.3 采樣按 GB/T3723、GB/T6678 和 GB/T6680 的規定進行。采樣總量應保證檢驗的要求。取預先加熱至全部熔化的樣品。采樣時，取熔融狀態下的液體樣品將樣品分裝于兩個清潔、干燥的樣品瓶中，貼上標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存備查。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T8170 中規定的修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準的要求時，應加倍抽樣復檢，若仍不合格則判定該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 4-氰基吡啶產品包裝容器上其內容包括：
a) 生產廠名稱；
b） 產品名稱；
c） 本標準編號；
d） 商標；
e） 批號或生產日期
f） 凈重
g） 廠址。
6.1.2 每批出廠的產品都應附有一定格式的質量合格證明，內容至少包括：
a) 生產廠名稱；
b） 產品名稱；
c） 生產日期和/或批號；
d） 本標準編號；
e） 產品質量檢驗結果或檢驗結論。
6.2 包裝
本產品應用牢固的可密封的清潔干燥鐵桶包裝，其他包裝與用戶協商確定。
6.3 運輸
本產品應在有頂棚的車船中運輸，如無頂棚車船運輸時應以帆布遮蓋，搬運時小心輕放。
6.4 貯存
本產品應貯存在干燥、通風、陰涼的地方。不得與易燃物品堆放一處。應與氧化劑、還原劑、酸類、堿類分開存放，切忌混貯。
7 安全
7.1 危險警告
4-氰基吡啶對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用。閃點為 88℃ ，本品可燃。
7.2 安全措施
7.2.1 4-氰基吡啶泄漏時應隔離泄漏污染區，限制出入。切斷火源。將泄漏物收集置于袋中轉移至安全場所，回收或運至廢物處理場所處置。也可用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統。不要沖入下水道。
7.2.2 4-氰基吡啶著火時可采用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
7.2.3 應避免與皮膚、眼睛接觸，若有接觸，則應迅速用大量流動清水沖洗。就醫。