3,4-二甲基苯胺質量標準
1 范圍
本標準規定了3,4－二甲基苯胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由4-硝基鄰二甲苯經加氫還原而制得的3,4-二甲基苯胺。
3,4-二甲基苯胺的實驗式和基本物理化學參數如下：
實驗式：C3H11N。
相對分子質量：121.2（按2001 年國際相對原子質量計）。
理化性質：熔點49 ℃～51 ℃；沸點226 ℃；相對密度1.076（18℃）。微溶于水，能溶于石油醚、乙醚等。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－1990 危險貨物包裝標志
GB/T 6283－2008 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6679－2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6680－2003 液體化工產品采樣通則（ISO 3170：1988，NEQ）
GB/T 9722－2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書內容和項目順序
GB 12463－1990 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15258－2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
3 要求
3.1 外觀
淡棕色至深棕色結晶體。
3.2 控制項目指標
3,4－二甲基苯胺質量應符合以下要求：
              合格品   一級品
含量，% ≥      99.0    99.5
水分，% ≤           0.2
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照GB/T 6679－2003 的規定進行抽樣，抽樣量不少于100 g。也可先熔化，再按照GB/T 6680－2003 的規定進行抽樣，抽樣量不少于100 ml。
4.2 外觀測定
采用目視法。
4.3 含量的測定
4.3.1 原理
采用氣相色譜法，在規定的FID 操作條件下，用毛細管柱HP-2(0.25 mm×30 m×0.25 um)對試樣進行分離，用面積歸一化法定量。
4.3.2 儀器
4.3.2.1 氣相色譜儀：帶FID 檢測器。
4.3.2.2 色譜工作站或色譜數據處理機。
4.3.2.3 微量注射器：10 μl。
4.3.2.4 色譜柱：毛細管柱HP-2((0.25 mm×30 m×0.25 um)。
4.3.3 操作條件
4.3.3.1 載氣：
——氮氣（N2）：0.1 MPa，10 ml/min；
——氫氣（H2）：30 ml/min；
——空氣（Air）：300 ml/min；
——分流比：1:50。
4.3.3.2 溫度：
——柱溫：170 ℃；
——氣化室：250 ℃；
——檢測器：250 ℃。
4.3.3.3 靈敏度：103。
4.3.3.4 衰減：1。
4.3.3.5 進樣量：1μl；
4.3.3.6 保留時間：3,4－二甲基苯胺約4min。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器的特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效
果。
4.3.4 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器穩定后，微量注射器用該樣品抽排干凈，吸取1μl 樣品注入色譜內，立即按色譜工作站（或色譜數據處理機）的“開始”，待所有組分出完后，再按“停止”，以質量分數表示的3,4-二甲基苯胺含量按下式計算：
Wi=Ai×(100-W水)÷∑Ai…………………………………（1）
式中：
w——以質量百分數（%）表示的3,4－二甲基苯胺的含量；
A——3,4－二甲基苯胺的峰面積；
ΣAi——試料中所有組分的峰面積之和；
w1——以質量百分數（%）表示的試料水分含量的數值。
4.3.5 允許差
兩針平行測定結果之差應不大于0.3 %，取算術平均值作為測定結果。
4.4 水分的測定
按GB/T 6283－2008 的規定進行，使用的卡爾•費休試劑應為含吡啶的。
5 檢驗規則
5.1 3,4－二甲基苯胺由生產廠的質檢部門檢驗，生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準的要求。
5.2 使用單位有權按本標準的各項規定對所收到的3,4－二甲基苯胺質量進行核驗，檢驗是否符合本標準的要求。
5.3 檢驗中如有一項不符合本標準要求的,應重新自兩倍量的包裝中取樣復驗，重新檢驗結果中即使有一項不符合本標準要求的，則整批產品為不合格。
5.4 當供需雙方對產品質量發生異議時，仲裁機構由雙方確定，按本標準規定的取樣和檢驗方法進行仲裁分析。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 3,4－二甲基苯胺應用清潔、干燥的鐵桶包裝，每桶凈重200 kg。也可按用戶要求或訂貨協議，采用其它形式包裝。產品包裝應符合GB 12463－1990 及危險化學品包裝的相關規定。
6.2 每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、質量等級、批號或生產日期、保質期、凈重、質量證明和產品標準編號。
6.3 3,4－二甲基苯胺的包裝容器上應有牢固的標志，其內容包括：單位名稱、注冊商標、批號、生產日期、凈重，并按GB 190－1990 的規定標明標志。
本品屬危險化學品，中國危險貨物編號（CN No.）61753，聯合國危險貨物編號（UN No.）1711。
其安全標簽、安全技術說明書應符合GB 15258－1999 和GB/T 16483－2008 的規定。
6.4 3,4－二甲基苯胺運輸及貯存時應嚴防潮濕和日曬，不得接近火源，應貯存在通風、干燥的庫房中，并不得敞口。
6.5 本品有毒，使用和搬運時切勿與皮膚接觸，應穿戴勞保用品以防中毒。產品貯存應符合GB 15603－1995 及國家有關規定
6.6 在規定的貯運條件下，3,4－二甲基苯胺的質量保證期，從生產日期起，為二年。產品的外觀會隨貯藏時間的漸長而氧化變深，屬于正常。