以對硝基甲苯為原料進行氯甲基化再加氫還原脫氯而制得。

    在反應釜內加入二氯甲醚、對硝基甲苯、氯磺酸，于15～20℃攪拌反應后，再經水解、過濾，濾餅洗滌得2-氯甲基-4-硝基甲苯，將2-氯甲基-4-硝基甲苯溶于乙醇中，加蘭尼鎳，先通氮氣取代反應器內的空氣，然后通氫氣，控制溫度35～50℃，壓力3.4～3.9 MPa，通氫氣完畢，蒸餾回收乙醇后，加氫氧化鈉堿化，再以水蒸氣蒸餾得成品。

以鄰二甲苯和起始原料也可制備3,4-二甲基苯胺。

      將鄰二甲苯溶于二硫化碳中，加入無水三氯化鋁為催化劑，再滴加乙酰氯，滴加完后，在90℃反應30min，再加入鹽酸后倒人冰水中，分出水溶液，用乙醚提取，提取液水洗、干燥、蒸去乙醚，減壓蒸餾得3,4-二甲基苯乙酮。然后將3,4-二甲基苯乙酮加入到鹽酸羥胺、水、乙酸鉀、甲醇的混合液中，溫度在40℃，然后再在水浴下回流2h，倒入水中，攪拌、冷卻，析出結晶，過濾、水洗，用石油醚重結晶得2-(3,4-二甲基苯基)乙肟。

    再將此肟化物與多磷酸在水浴加熱5～10min，開始放熱，在120℃保溫15min，稀乙醇重結晶得乙酰3,4-二甲基苯胺，然后與硫酸和乙醇回流1.5h，減壓濃縮至一半，加堿至堿性，用乙醚提取、干燥，蒸去乙醚得成品。