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    尼泊金丁酯質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:94-26-8
    分子式:C11H14O3
    分子量:194.22

    1.性狀
    本品為無色的小結晶或白色的結晶性粉末,無臭。
    2.鑒定試驗
    (1)取本品0.5g,加氫氧化鈉試液10mL,煮沸30min后蒸發濃縮至約5mL,冷后用稀硫酸調成酸性,產生的沉淀用水充分洗滌,在105℃干燥1h,熔點是213~217℃②。
    (2)取本品10mg,加水5mL及硝酸汞試液5滴,水浴上加熱2min,冷卻,其中加入稀硫酸及亞硝酸鈉試液各1滴,再在水浴上加熱2min呈現紅色③。
    3.純度試驗
    (1)熔點  本品的熔點應是69~72℃④。
    (2)氯化物  取本品1g,加熱水100mL,充分混合振蕩,加熱5min、冷后加水至100mL。過濾,取濾液加稀硝酸6mL,作為檢液。進行氯化物的常規試驗,氯化物含量應在0.01mol/L鹽酸0.4mL對應量以下⑤。
    (3)硫酸鹽  在(2)的濾液40mL中加稀鹽酸1mL,作為檢液。進行硫酸鹽的常規試驗,硫酸鹽的含量應在0.005mol/L硫酸0.2mL對應量以下⑥。
    (4)對羥基苯甲酸及水楊酸  將本品0.5g溶于30mL乙醚中,加碳酸氫鈉溶液(1→100)20mL,混合振蕩,取水層,每次用乙醚20mL洗滌二次后,加稀硫酸5mL及乙醚30mL,混合振蕩,然后取乙醚層和水10mL,輕輕振蕩混合后,除去水層,過濾。用少量的乙醚洗容器及濾紙,合并洗液和濾液,水浴上蒸發除去乙醚,在硫酸干燥器中干燥到恒量為止。殘留物必須在5mg以下。如果有殘留物,加入水25mL并加熱到70℃后過濾,取濾液5mL,加稀氯化鐵試液2~3滴,不應呈現紫~紅紫色⑦。
    (5)硫酸呈色物  取本品0.5g在20℃進行硫酸呈色物的常規試驗,其顏色不得深于比色標準溶液D⑧。
    4.強熱殘留物
    本品的強熱殘留物應在0.1%以下。
    5.定量法
    精確稱取本品2g,加1mol/L氫氧化鈉溶液40mL,煮沸30min,冷卻后用0.5mol/L硫酸滴定過剩的堿(指示劑:溴百里酚藍試液5滴),終點的顏色變為在pH值6.5的緩沖液中加相同指示劑時的顏色。用同樣方法進行空白試驗⑨。
    1mol/L氫氧化鈉溶液1Ml=194.2mg  C11H14O3
    注  解
    ①無色的結晶或白色的結晶性粉末,無味,無嗅,對舌有麻痹樣感覺。
    ②在氫氧化鉀作用下水解,測定產生的對羥基苯甲酸的熔點。安息香酸的熔點對位體是215℃,間位體是200℃,鄰位體是(水楊酸)159℃。
    ③是酚的呈色反應,呈色物被認為是鄰位、間位二硝基苯汞終合物(米隆反應)。
    ④對羥基苯甲酸酯類的熔點如下:甲酯是125~128℃,乙酯是116~118℃,正丙酯是95~98℃,異丙酯是84~86℃,正丁酯是69~72℃,異丁酯是75~77℃,Sec-丁酯是58~61℃。
    ⑤本品在水中溶解困難,所以加熱后過濾。取濾液進行氯化物的試驗,Cl限量是0.035%。
    ⑥取和氯化物試驗同樣的濾液進行試驗,SO4的限量是0.02%。
    ⑦本品溶在乙醚中,用碳酸氫鈉溶液將對羥基苯甲酸及水楊酸抽提后,用硫酸調成酸性,用乙醚抽提,稱量抽提物的重量,5.0mg相當于1%。水楊酸在氯化鐵作用下呈現紫~紅紫色。檢出的最低限量為0.01%。
    ⑧同一制品由于溫度差呈色也不同,所以規定在20℃進行。
    ⑨和1mol/L氫氧化鈉溶液煮沸30min,皂化,測定過量的堿。對羥基苯甲酸丁酯1.00g相當于對羥基苯甲酸0.7111g,對羥基苯甲酸丁酯1.4062g相當于對羥基苯甲酸1.00g。
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