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    丙酸纖維素

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:922-32-7
    分子式:C4H8N3Na2O5P
    分子量:255.08

    結構式
       

    CAS: 922-32-7
    分子式: C4H8N3Na2O5P
    分子量: 255.08
     
    中文名稱: 磷酸肌酸二鈉鹽
                         磷酸肌酸鈉
     
    英文名稱: Creatine phosphate disodium salt
                         Phosphocreatine disodium salt

    生產工藝:
    1、用肌酸和三氯氧磷在低溫條件下于堿溶液中進行反應,反應完畢除去生成的磷酸鈉及未反應的肌酸,濾液中加入氯化鈣使之生成磷酸肌酸鈣,重結晶后得純品。
    2、以肌酸、氧氯化磷與氫氧化鈉在低溫下反應,以乙醇沉淀并過濾除去部分無機鹽,然后加入溴化鋇,所得磷酸肌酸鋇鹽沉淀分離,再用硫酸鈉溶液沉淀鋇離子,濾液中加入乙醇沉淀得磷酸肌酸鈉。
    3、以肌酐為原料,與二苯氧基磷酰氯縮合得二苯氧基磷酰肌酐,再用二氧化鉑催化氫解脫去苯基得到磷酸肌酐二鈉,最后堿性水解得磷酸肌酸鈉。
    4、用肌酐和三氯氧磷在回流條件(108℃)縮合,得到肌酐磷酰氯,在經過水解開環反應得到磷酸肌酸鈉粗品,經過樹脂純化得到磷酸肌酸鈉產品。

    制備:
    1、2-肌酐磷酰氯合成
    反應釜中投入26kg磷酸三乙酯和2.26kg肌酸酐,超聲頻率為20~40kHz,超聲功率為250~350W,(20±5)℃滴加三氯氧磷6.12kg,約2.5h溶液幾乎澄清。加入二氯甲烷50kg萃取磷酸三乙酯。降溫至(0±5)℃,滴加20L甲苯,攪拌1h后,再滴加20L甲苯,滴加完畢,(0±5)℃冷凍攪拌析晶3h。離心,濾餅用甲苯洗先泡洗(5.0L/次×2),離心,所得固體裝袋,稱濕重約6.0~6.5kg。

    2、磷酸肌酸鈉粗品合成
    反應釜中加入60kg純化水,5.0kg氫氧化鈉,室溫下攪拌溶解。降溫至(0±5)℃,開始分批加入肌酐磷酰氯(注意防潮),控制加料速度,使溫度低于10℃,加完后逐漸升溫至(10±5)℃,保溫反應10~15h,液相檢測反應進度。反應結束,靜置分層,將下層水層移至反應釜中,降溫至0~10℃,滴加濃鹽酸調pH=9.0~10,加入0.5kg大孔樹脂,室溫攪拌脫色1h,加1%氫氧化鈉調至pH=9.0~10,過濾,濾餅用2.0kg純化水洗滌。濾液轉至200L反應釜中,控制T=20~25℃,1h內滴加40.0kg丙酮:異丙醇=2:1混合溶劑,加完后攪拌30min,靜置1h后分液,(下層為紅色油層,棄去;上層淡黃色,收集)。向上層液中再滴加丙酮:異丙醇=2:1混合溶劑5kg,約30min加完,攪拌30min,靜置1h分液。上層料液降溫至0~10℃,攪拌2h。開始滴加丙酮:異丙醇=2:1的混合溶劑7kg,0~10℃養晶3h,離心,濾餅用5kg丙酮:異丙醇=2:1的混合溶劑洗滌,濾餅40~50℃減壓干燥8h。得磷酸肌酸鈉粗品2.0~2.5kg。

    3、磷酸肌酸鈉精制
    50L反應釜中加入20kg純化水,0~10℃攪拌溶解,用1%氫氧化鈉水溶液調pH=9.0~10;加入0.1kg大孔樹脂,攪拌1h,離心過濾。再加入活性炭0.1kg,攪拌1h經除碳、除菌過濾至結晶罐中。濾液中滴加約10kg丙酮:異丙醇=2:1的混合溶劑,料液變渾,停止滴加,攪拌2h。繼續滴加10kg丙酮異丙醇=2:1的混合溶劑。0~10℃析晶2h,離心過濾,濾餅用1kg丙酮:異丙醇=2:1的混合溶劑洗滌,40~50℃減壓干燥8h,得產品1.2~1.5kg。

    檢測:
    高效液相色譜儀(色譜柱:C18柱,長25cm,內徑4.6mm,填料粒徑5μm,Agilent);流速:1.0mL/min;進樣量:20μL;流動相:0.2%磷酸二氫鉀和0.1%四丁基氫氧化銨溶液(pH值為6.3)測試。

     
    質量標準:
    外觀   白色結晶粉末
    含量   >98%
    干燥失重 18-22%
    肌酸   48-52%
    亞磷酸鈉 47-50%
    重金屬  <10ppm
    pH值   8.0-9.0
     
    用途: 藥品及保健品添加劑。

    相關文獻:
    1 磷酸肌酸鈉的核磁共振譜和紅外光譜分析  周浩然;李春娟;鄒萍;彭麗萍  化學工程師  2002  (3),25-26;參5

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