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    葡萄糖酸內酯質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:90-80-2
    分子式:C6H10O6
    分子量:178.14

    本品在105℃干燥2h后定量,含葡萄糖酸內脂(C6H10O6)99%以上。
    1.性狀
    本品為白色結晶或結晶性粉末,有時略微有些臭味。味道開始甜,后來呈略微酸味①。
    2.鑒定試驗
    (1)本品的水溶液(1→50)呈酸性②。
    (2)在取本品的水溶液(1→50)1mL,加氯化鐵試液1滴時,呈濃黃色③。
    (3)取本品的水溶液(1→50)5mL,加冰醋酸0.7mL和新蒸餾的苯肼1mL,水浴上加熱30min,冷卻后用玻璃棒摩托內壁時,析出結晶。取出結晶后,加熱水10mL溶解,加少量的活性炭充分混勻,過濾。冷卻后用玻璃棒摩托內壁,取出生成的結晶,然后干燥,其熔點約201℃(分解點)④。
    (4)將本品2.5g溶于水至25mL,立即測定其旋光度,為 =+60~+67°⑤。
    3.純度試驗
    (1)溶解性  將本品1g溶于10mL水,為無色、透明。
    (2)氯化物  取本品0.5g進行氯化物的常規試驗時,其量應在0.005mol/L鹽酸0.5mL對應量以下⑥。
    (3)硫酸鹽  取本品1g,進行硫酸鹽的常規試驗時,其量應在0.005mol/L硫酸0.5mL的對應量以下⑦。
    (4)砷  將本品1g溶于水,定容至10mL,作為檢液進行砷常規試驗時,應符合要求⑧。
    (5)重金屬  取本品1g,加30mL水溶解,然后加酚酞試液1滴,進行重金屬常規試驗時,其量應在0.001%以下⑨。
    (6)鈣  將本品1g溶于10mL水,用氨水中和后,加1mL草酸銨試液不混濁⑩。
    (7)鐵  取本品0.5g,加稀硝酸6mL和水溶解,定容至25mL后,依次加過硫酸銨0.05g、硫代硫酸銨試液5mL,混勻時的液色,不應比鐵標準溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL,與試樣場合同樣進行操作的溶液色深 *
    (8)蔗糖或者還原糖  取本品0.5g,加水10mL和稀醋酸2mL,煮沸2min后,冷卻。加碳酸鈉試液5mL,放置5min后,加水定容至20mL,取其液5mL,加裴林試液2mL,煮沸1min時,不生成金黃~紅色的沉淀 *
    4.干燥失重
    本品在105℃下干燥2h;其失重應在1%以下。
    5.強熱殘留物
    本品的強熱殘留物在0.1%以下。
    6.定量法
    在105℃干燥2h后,精確稱取約0.3g,溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液30mL中,放置20min。用0.05mol/L硫酸將過剩的堿滴定(指示劑:酚酞試液3滴),其它可用同樣方法進行操作 *
    0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=17.81mg C6H10O6
     
    注   解
    ①本品在水溶液中慢慢加水分解,生成葡萄糖酸,因此最初感覺到甜味,后來略微有點酸。本品1g能溶于1.7mL水中、溶于10mL乙醇中,幾乎不溶于乙醚。
    ②本品的水溶液在室溫約放2h后,加水分解形成55~60%的葡萄糖酸和40~45%的內酯混合物溶液。本品的水溶液(1→50)調制后的pH值是3.2,2h內pH值變成2.3。
    ③呈葡萄糖酸鐵的顏色。
    ④與苯肼反應制成葡萄糖酸聯氨的結晶,可依據結晶的熔點加以辨認,苯肼時間過久,發生褐變,所以用蒸餾后的無色物,結晶為無色。
    ⑤本品的水溶液不穩定,開始加水急速分解,后來此過程變慢,變成δ-D-內酯、γ-D-內酯、D-葡萄糖酸的混合物的平衡溶液。
    此三者的旋光度分別為:
    δ-D-葡萄糖酸內酯  +66.0°
    γ-D-葡萄糖酸內酯  +67.5°
    D-葡萄糖酸         -6.7°
    平衡狀態中的γ-體少,δ-體和葡萄糖酸多,旋光度降低。從試樣制成后大約5min左右幾乎沒有變化,大約在7min后慢慢降低,所以必須迅速測定。
    ⑥Cl的限量為0.035%。
    ⑦SO4的限量為0.024%。
    ⑧As2O3的限量為1ppm。
    ⑨Pb的限量為10ppm。
    ⑩由于發酵法,易混入到制品中。
    * Fe的限量為20ppm。
    * 加稀鹽酸并國加熱水解后,中和進行還原糖的試驗。因為發酵法容易混入到成品中。
    * 由于過量的0.1mol/L氫氧化鈉溶液,將內酯和酸制成葡萄糖酸鈉,要將過量的氫氧化鈉用0.05mol/L硫酸逆滴定。
    水解,在常溫下最多需要20min。
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