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    聯苯質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:90-43-7
    分子式:C12H10O
    分子量:170.21

    鑒別試驗
    取1%試樣的乙醇液1ml,加0.2%硼砂溶液4m1和少量2,6-二氯苯醌氯亞胺的小晶體,振搖后,溶液應呈青至青藍色。
    取1%試樣的乙醇溶液lml,加甲醛一硫酸試液(TS-113)1m1,界面應顯紅色。

    鄰苯基苯酚質量標準:

    本標準適用于磺化法生產苯酚殘渣中提取之苯基苯酚。主要用于樹脂制造、農藥乳化劑、合成纖維染色膨化劑等方面。
        分子式:C12H9OH
        分子量:170.2
    一、技術要求
        苯基苯酚應符合下列要求
    項        目
    指        標
    項        目
    指        標
    外觀
    灰白色蠟狀固體
    熔點(毛細管法),℃   ≥
    65
    游離苯酚,%          ≤
    1.50
     
     
    二、檢驗方法
        1、外觀的測定
        目測。
        2、游離苯酚含量的測定
       2.1 試驗儀器
        燒杯(150ml);量筒(100ml);天平(0.1g感量);容量瓶(250ml);碘量瓶(250ml)。
       2.2 試劑
        鹽酸(GB622)溶液:c(HCl)=6mol/L;溴酸鉀(GB649);溴化鉀(GB650);碘化鉀(GB1272):2%碘化鉀;可溶性淀粉(HGB3095):1%淀粉指示劑;溴標準溶液(GB601-88):c(1/6KBrO3)=0.1020mol/L,稱取3g溴酸鉀及25g溴化鉀,溶于1000ml水中,搖勻。0.1020mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。
       2.3 測定前的準備
        稱取10g樣品置于150ml燒杯中,以100ml蒸餾水分兩次萃取。每次加入50ml,加熱并不斷攪拌至苯基苯酚溶化,待冷卻至室溫后過濾于250ml容量瓶中,兩次萃取完后,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。
        制備一個苯基苯酚飽和溶液,制備方法為:取100ml水于已經萃取過的試樣中,加熱冷卻過濾于250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。
       2.4 測定步驟
        吸取上述第一個稀釋樣25ml于250ml碘量瓶中,加入溴標準溶液15-20ml左右,迅速加上10ml6mol/L鹽酸,激烈振蕩2min左右,再迅速加2%碘化鉀10ml,振蕩沖洗瓶塞。用0.1020mol/L硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加淀粉指示劑數滴,繼續用硫代硫酸鈉滴定至藍色消失為終點。
        加入的溴標準溶液的毫升數,減去消耗的硫代硫酸鈉毫升數為混合酚消耗溴量。
        吸取第二個稀釋樣250ml碘量瓶中,加入溴標準溶液8-10ml,重復第一個試樣的作法,加入溴標準溶液減去硫代硫酸鈉的毫升數,即為苯基苯酚溴量。
        樣品萃取液和苯基苯酚飽和溶液必須在溫度相同的情況下進行溴化法測定,兩個樣品測定時間不得超過10min。
        苯基苯酚飽和溶液每次必須現配,而且只能用本次受試樣品被萃取后的余樣來制備。
        苯酚含量X1(%)按式(1)計算:
                          X1=[(V1c1-V2c2)*0.01569]/(m*25/250)                        (1)
    式中    V1——加入溴標準溶液毫升數,ml;
                c1——加入溴標準溶液摩爾濃度;
                V2——滴定用去Na2S2O3溶液毫升數,ml;
                c2——滴定用去Na2S2O3溶液摩爾濃度,mol/L;
                 m——試樣質量,g;
                0.01569——每毫摩爾滴定溶液所相當苯酚的質量,g。
        3、熔點的測定
       3.1 試驗儀器
        圓底燒瓶(容積250ml,直徑80mm,頸長20-30mm,口徑約30mm);溫度計(分度值0.1℃);試管(長100-110mm,直徑20mm);毛細管(內徑約長1mm,長約45-50mm)。
       3.2 測定步驟
        取少量干燥研細的試樣灌入清潔干燥的毛細管中,取一高約800ml的干燥玻璃管直立于玻璃板上。將裝有試樣的毛細管經由玻璃管投擲5-6次,直至毛細管內樣品緊縮至2-3min高,將毛細管另一端封閉。
        將溫度計固定于試管中,注意不可碰到管壁或管底。使溫度緩緩上升至熔點前20℃時,將裝有樣品的毛細管附著于溫度計上,使樣品與溫度計水銀球中部在同一高度。繼續加熱使溫度上升之速度為2℃/min。當毛細管內出現第一滴熔融物質(顆粒狀料層)時的溫度即為熔點。
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