水楊醛檢測方法

1 主題內容與適用范圍
本標準規定了水楊醛的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、儲存、保質期。
本標準適用于以苯酚、多聚甲醛為原料經化學反應制得水楊醛的質量進行分析評價。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件。
GB/T1445.2 香料 香氣評定
GB/T11538-2006 精油 毛細管柱氣相色譜通用法
SN/T 0735.16-1999 出口芳香油 單離和合成香料水分測定法（蒸餾法）

3 產品化學名稱、分子式、結構式、相對分子質量
化學名稱：鄰羥基苯甲醛
分子式：C７Ｈ６Ｏ２ 結構式：
相對分子質量：122
CAS 號：90-02-8

4 技術要求
4.1 色狀：淺黃或淡黃色透明油狀液體，無機械雜質。
4.2 香氣：有焦灼味及苦杏仁氣味。
4.3 工業合成水楊醛質量應符合下表要求：
項目               質量指標
                 1    2     3      4
水楊醛純度%  ≥99.5 ≥99.0 ≥97.0 ≥95.0
苯酚含量%    ≤0.4  ≤0.9  ≤2.8  ≤4.8
水分%        ≤0.1  ≤0.15 ≤0.3  ≤0.5

5 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或同純度的水。
5.1 色狀的檢定
將試樣至于無色透明玻璃瓶中，用目測法觀察。
5.2 香氣的評定
按 GB/T 1445.2 的規定。
5.3 純度的測定
用氣相色譜儀檢測。
5.3.1 儀器
型號： SP-6890 氣相色譜儀
5.3.2 分析條件
檢測器：氫火焰檢測器
色譜柱：SE-30 30 米毛細管柱
柱室溫度：170℃
汽化室溫度：240℃
檢測室溫度：260℃
載氣：（N2）:0.09Mpa
空氣：0.07Mpa
氫氣：0.05Mpa
總壓力：0.5Mpa
分流比：18mL/min
進樣量：0.2uL
5.3.3 定量方法
面積歸一化法：用下式計算待測成分的純度，以百分率表示：
式中：
Pi=Ai/∑Ai
Pi—組分的百分含量：%
Ai—待測組分的峰面積積分單位；
i—所有峰面積積分單位之和；
5.4 水分測定
按 SN/T0735.16-1999 的規定

6 檢驗規則
6.1 水楊醛應由生產廠質量檢驗部門負責檢驗，生產廠應保證出廠的產品都符合本標準要求，每批出廠的產品都應附有質量合格證書，色狀、香氣、純度、水份為出廠檢驗項目，型式檢驗為全項目檢驗，每季度進行一次。
6.2 驗收單位有權按照本標準的各項規定驗收所收到的產品質量是否符合本標準的要求，每
6.3 抽樣方法：每批包裝的單位 1 個-2 個，全抽：3 個-100 個抽取 2 個；100 個以上增加部分再抽取 3%。用取樣器從每個包裝單位中均勻抽取試樣 50g-100g,將所抽取的試樣全部置于混樣器內充分混勻，分別裝入兩個清潔、干燥、封閉的惰性容器中，避光保存。容器上貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、數量及取樣日期，一瓶做檢驗用，另一瓶留存備查。
6.4 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，可會同生產廠重新加倍抽取試樣復驗。如果檢驗結果仍有指標不合格，則判定該批產品不合格。
6.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協議解決或由法定檢驗機構進行仲裁。

7 標志、包裝、運輸、儲存、保質期
7.1 標志
產品包裝外應注明：產品名稱、生產廠名和地址、商標、批號、凈含量、生產日期和保質期、標準編號及相關標志。用戶如有特殊要求，可與生產廠另訂協議。
7.2 包裝
水楊醛應裝于清潔、干燥、無雜味塑料桶中，或按用戶要求包裝。
7.3 運輸
在運輸過程中應輕裝輕卸，防止日曬雨淋，不得與有毒、有害物質混裝、混運，并應符合有關部門的規定。
7.4 儲存
本產品應儲存在陰涼、干燥、通風的倉庫內，避免雜氣污染，遠離貨源。
7.5 保質期
在符合規定儲運條件、包裝完整、未經啟封的情況下，本產品保質期不超過一年。