咔唑

1 范圍
本標準規定了咔唑的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以粗咔唑為原料，在（180～240）℃進行升華，再用二甲苯重結晶制得的咔唑。該產品主要用作染料、塑料、殺蟲劑的中間體。
分子式：C12H9N
相對分子量：167.20。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 2000 焦化固體類產品取樣方法

3 要求
咔唑的要求應符合表1的規定。
表1 要求
指 標
指標名稱
一級 二級
外觀 白色或米黃色粉末
熔點 ℃ 238～242
蒽 % 0.8～1.5
咔唑含量 % ≥ 95.0 90.0

4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 熔點
按GB/T 617的規定進行。
4.3 咔唑、蒽含量測定
按本標準附錄A的規定進行。

5 檢驗規則
5.1 咔唑應由生產廠質量檢驗部門按本標準要求進行檢驗，生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準要求，并應附有一定格式的質量證明書。
5.2 產品按批檢驗。連續生產的產品以每日包裝的量為一批。
5.3 取樣方法和試樣制備按 GB/T 2000 的規定進行。
5.4 如果檢驗結果有不符合本標準要求，可重新自該批產品兩倍數量的包裝袋中取樣復驗。復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批咔唑為不合格品。復檢只進行一次。若產品按 GB/T 2000中“連續采樣法”取樣時，檢驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批咔唑為不合格品。

6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 本產品用外袋為塑料編織袋、內襯塑料薄膜的兩層袋包裝，每袋凈重 50kg。
6.2 包裝上應有符合 GB 190 規定的易燃標志，還應標明：產品名稱、產品標準編號、商標、生產廠名稱地址、生產日期、批號、凈含量和等級。
6.3 每批產品交貨時都應附有質量說明書。說明書的內容包括：產品名稱、產品標準編號、商標、生產廠名稱、地址、用戶名稱、合同號、凈含量、等級、批號、發貨日期和本標準規定的各項檢驗結果等。
6.4 咔唑可用汽車、火車、船等交通工具運輸，在運輸過程中應防止日曬、雨淋、受潮、輕裝輕卸，防止包裝袋破損。
6.5 咔唑應貯存在干燥、通風的倉庫內，避免日曬，防止受熱、受潮。

AA
附 錄 A
（規范性附錄）
精蒽、咔唑中蒽、咔唑含量的測定——氣相色譜法
A.1 原理
配備BPX5細管，用注射器直接進樣，注入色譜儀汽化室，試樣在載氣的攜帶下進入分離柱，在柱出口處由FID檢測器檢測每一個組分，按內標法進行定量，計算試樣各組分百分含量。
A.2 試驗儀器和設備
A.2.1 氣相色譜儀：具有FID檢測器、程序升溫功能，有安裝毛細管柱的接口及分流、不分流裝置。
A.2.2 色譜數據處理器：C—R6A或其它型號。
A.2.3 色譜柱：BPX5毛細管，長25m，內徑0.32mm。
A.2.4 微量注射器：10L。
A.2.5 分析天平：感量0.1mg。
A.2.6 容量瓶：25mL。
A.3 試劑和材料
A.3.1 氮氣：純度不小于99.99%。
A.3.2 氫氣：純度不小于99.99%。
A.3.3 空氣：凈化后的壓縮空氣。
A.3.4 標準試劑：蒽、咔唑、菲、2,6—二甲基萘。以上標準試劑純度不小于99.0%。
A.3.5 溶劑：二甲基甲酰胺（DMF）。
A.4 試驗條件和步驟
A.4.1 按表A.1所規定的試驗條件調整氣相色譜儀。
表A.1 試驗條件
試驗條件 控制值 試驗條件 控制值
汽化室溫度 280℃ 最終溫度 320℃
FID 溫度 380℃ 載氣（N2） 50kPa
初始溫度 55℃ 氫氣壓力 60kPa
穩定時間 2min 空氣壓力 50kPa
升溫速率 6℃/min 分流流量 43mL/min
中間溫度 220℃ 隔膜清掃流量 30mL/min
升溫速率 5℃/min 靈敏度 103
A.4.2 校正因子的測定
A.4.2.1 在25mL容量瓶中稱取與欲分析試樣各組分含量相接近的蒽、菲、咔唑標樣物質共5g，稱準至0.1mg，2，6—二甲基萘0.1g（約占標準物質總量2%左右），稱準至0.1mg，用標準物質總量3倍左右的稀釋劑二甲基酰胺（DMF）約15g進行稀釋，混合均勻。此液即為測定校正因子的標準樣。
A.4.2.2 在A4.1規定條件下，待色譜儀穩定后，用微量注射器注入0.1L標準樣，同時按下程序升溫開關和色譜數據處理器開關。
A.4.2.3 按（A.1）式計算各組分相對校正因子。
            As ×Mi
Fi=------------------------(A.1)
          Ai× Ms
式中：
Fi—i組分的相對校正因子；
As—內標物2，6—二甲基萘的峰面積；
Ai—i組分的峰面積；
Ms—內標物2，6—二甲基萘的質量g；
Mi—i組分的質量g。
A.4.3 試驗步驟
A.4.3.1 配制分析樣品
取欲分析樣品約150g放入烘箱中加熱熔融。當樣品被全部熔化后，攪拌均勻，并用預熱的滴管把約2g樣品滴入25mL容量瓶中，稱準至0.1mg，用稀釋劑二甲基甲酰胺（DMF）加至刻度，混合均勻，作為分析樣品。
A.4.3.2 在A.4.1規定條件下，待色譜儀穩定后，用微量注射器注入1L試樣，同時按下程序升溫開關和色譜數據處理器開關。
A.5 試驗結果的計算
按式（A.2）計算各組分的百分含量。

           Ai×Fi×Ms
Xi=---------------------- (A.2)
           As×M
式中：
Xi—i組分的百分含量，%；
Ai—i組分的峰面積；
Fi—i組分的相對校正因子；
As—內標物2,6—二甲基萘的峰面積；
Ms—內標物2,6—二甲基萘的質量g；
M—試樣質量，g。
A.6 說明
儀器操作按儀器使用說明書進行。