甲基磺酸檢測方法
1含量測定方法提要
甲基磺酸為一元酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定,根據氫氧化鈉的消耗量來定量計算甲基磺酸的含量。
2儀器和試劑
2.1 0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液;
2.2 10g/L酚酞指示劑;
2.3 普通滴定管等;
3 測定步驟
準確稱取1g左右的甲基磺酸樣品(精確至0.0002g)于錐形瓶中,加入25mL蒸餾水,加2-3滴10g/L酚酞指示劑,用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液進行滴定至微紅色為終點。做空白試驗。
4 結果計算
4.1 甲基磺酸含量
X=100×0.0961C×(V-V0)/m
式中:X為甲基磺酸百分含量,%;
C為氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/ L;
V為樣品消耗氫氧化鈉標準溶液的體積數,mL;
V0為空白樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積數,mL;
0.0961為1.00 mL氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克為單位的甲基磺酸的質量。
4.2 誤差 兩次平均值誤差不大于0.1%,取算術平均值為結果。
5色度的測定
5.1 試劑 500黑曾單位鉑-鈷標準液;
準確稱取2.000g氯化鈷和2.491克氯鉑酸鉀,溶于200mL鹽酸和適量蒸餾水中,稀釋至2000mL,搖勻。
5.2 稀鉑-鈷標準溶液
吸取不同體積的鉑-鈷標準溶液,稀釋至100mL,可得不同黑曾單位鉑-鈷標準液。
5.3儀器
平底比色管。容積50或100 mL。
5.4操作步驟
將待測溶液注入平底比色管中,在白色背景下,沿比色管軸線方向用目測法與規定黑曾單位的鉑-鈷標準液比較。