鳥嘌呤
1 范圍
本標準規定了鳥嘌呤（以下簡稱產品）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于本公司原料藥生產產生的鳥嘌呤。本產品為醫藥中間體。
鳥嘌呤的分子式：C5H5N5O
分子量：151.13
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準。然而，鼓勵本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB/T 191－2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602－2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678－2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679－2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6284－2006 化學產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 16631－2008 高效液相色譜法通則
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 14187－2008 包裝容器 紙桶
《中華人民共和國藥典》二部（2010年版）
3 要求
產品的質量技術指標應符合表1要求：
表1
項目 質量指標
外觀 類白色結晶性粉末
鑒別 含量項下，鳥嘌呤主峰保留時間應與對照品保留時間一致
含量 （%）≥ 99
干燥失重（%）≤ 0.5
吸收值 （%）≤ 0.2
殘渣 （%）≤ 0.2
有關物質（%）≤ 總雜：0.1
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
采用目測法進行測定。
4.2 鑒別
含量項下，應與對照品保留時間一致。
4.3 干燥失重的測定
4.3.1 儀器與用具
扁形稱量瓶、烘箱、干燥器、天平、藥匙。
4.3.2 步驟
稱取1g 試樣（精確至±0.0005g），放入已質量恒定的稱量瓶中。將盛有試樣的稱量瓶蓋子打開，置于105℃烘箱中，烘3 小時后，置于干燥器內冷卻至室溫，稱量。
4.3.3 結果的計算
減失重量
干燥失重=--------------------×100%
樣品重量
4.4 吸收值的測定
4.4.1 儀器與用具
紫外分光光度計、分析天平、稱量紙、比色管、洗瓶、比色皿。
4.4.2 步驟
稱取烘干后的樣品2.5g，置于25ml比色管中用2mol/l氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，以2mol/l氫氧化鈉溶液作空白，用紫外分光光度計于波長420nm處測定。
4.5 鳥嘌呤含量的測定
4.5.1 色譜條件
色譜柱：Waters Spherisorb ODS1（250mm×4.6mm，5μm）
流速：1.0ml/min 檢測波長：248nm
柱溫：30℃ 進樣量：10 μl
流動相：甲醇:緩沖液=10: 90(V/V)
緩沖液：取6.8g 磷酸二氫鉀和1.0g 一水庚烷磺酸鈉，溶于1000ml 水中，用磷酸調節pH=2.5
采集時間：20min
4.5.2 溶液制備
1N 氫氧化鈉：取氫氧化鈉4.0g，加水溶解定容至100ml，搖勻，即得。
空白溶液：量取2ml 1mol 氫氧化鈉，置100ml 容量瓶中，用水定容。
對照溶液：取鳥嘌呤對照品約40mg，精密稱定，置100ml 容量瓶中，加2ml 1mol 氫氧化鈉使溶解，用水定容。
供試溶液：取樣品約40mg，精密稱定，置100ml 容量瓶中，加2ml 1mol 氫氧化鈉使溶解，用水定容。平行配制兩份。（0.4mg/ml）
4.5.3 測定步驟
儀器基線穩定后，進樣空白溶液1 針；進樣對照溶液5 針，要求主峰峰面積RSD≤0.73%；進樣供試溶液各1 針，記錄色譜圖，按照下式計算含量，取平均值報結果。
4.5.4 結果計算
A×Cs
含量=--------------------×100%
As×Ci
式中：
A ——供試溶液主峰峰面積；
As——對照溶液主峰的平均峰面積；
Ci——供試溶液的濃度（mg/ml）；
Cs——對照溶液的濃度（mg/ml）。
總雜：計算公式同上，其中A 為所有雜質峰面積之和。
注：最小峰面積設為對照溶液主峰的平均峰面積的1/10，若雜質未積分，則報告<0.01%。
4.6 殘渣的測定
4.6.1 測定步驟
精密稱取本品約1g(M)于已恒重的坩堝內，在電爐上加熱至碳化冷卻后，再加濃硫酸4-5滴，加熱至SO2白色煙霧驅凈。最后置于 800℃馬費爐燒15分鐘后，將坩堝轉入干燥器中冷卻至室溫，并稱其重量。加熱前坩堝的重量M1（g），冷卻后樣品加坩堝的重量M2（g）。
4.6.2 結果計算
計算公式：
M2-M1
殘渣=-------------×100%
M
5 檢驗規則
5.1 產品應由生產廠質檢部門按本標準逐批進行檢測，檢測合格后方可出廠，并附有產品質量合格證。
5.2 組批與抽樣
以一次投料產生的產品鳥嘌呤為一批，每批按SQRT(N)+1隨機抽取，取樣器應穿過袋的全部深度,所取樣品不得少于45g，分成2份，分別裝入清潔的塑料袋中，并貼上標簽，標簽上應寫上產品名稱、生產日期和生產批號，一袋用于檢驗，另一袋留樣備用，留樣保存期為半年。
5.3 判定規則
檢測結果如有一次或一項以上指標不符合本標準的要求時，應取備樣，對不合格項目進行復測。復測結果合格，則結果合格，則判定該批產品為合格品；若復驗結果仍有一項指標不符合本標準的要求，則判定該批產品為不合格品。收貨單位有權按本標準規定對產品進行驗收，當供需雙方對產品質量有異議時，雙方可協商解決，也可委托法定的產品質量檢驗機構進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝容器上應有下列標志：
a)產品名稱；
b)生產廠名、廠址；
c)毛重、凈重；
d)生產日期或生產批號、貯存有效期；
e)產品標準號；
f)小心輕放、防雨、防火等標志，標志應符合GB/T 191-2008 的要求。
6.2 包裝
產品采用塑料桶包裝，規格為25kg/桶。使用紙板桶包裝的，應符合GB/T 14187-2008規定。每桶應附有產品質量合格證。
6.3 運輸
產品運輸過程中應小心輕放、嚴防日曬雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存于通風、陰涼、干燥的庫房內。切勿與其他任何物品混貯，以防污染。在上述條件下，貯存期為3年。
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