阿維菌素
1 范圍
本標準規定了阿維菌素溶液的技術要求、試驗方法、產品的檢驗和驗收、以及標志、標簽、包裝、貯運。
主要成分:阿維菌素。 分子式:C48H72O14(Bla);C47H70O14(Blb)。
分子量:873.09(Bla);859.06(Blb)。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 1600 農藥水分測定方法
GB/T 1603 農藥乳液穩定性測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 19337-2003 阿維菌素乳油
3 技術要求
3.1 外觀:淡黃色液體。
3.2 阿維菌素應符合表 1 的要求。
表 1 項目指標
項目名稱 質量標準
阿維菌素(Bla+ Blb)含量,% 1.0/1.0
a(Bla/Blb),% 4.0
水分,% 0.6
乳液穩定性(稀釋 200 倍) 合格
4 實驗方法
4.1 抽樣
按 GB/T 1605 中“乳液和液體狀態的采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件,最終抽樣量應不少于 200ml。
4.2 阿維菌素(Bla+ Blb)含量和 a(Bla/Blb)的測定
4.2.1 方法提要
試樣用甲醇溶解,以甲醇+乙腈+水為流動相,使用以 Nova-PakC18 為不銹鋼柱和紫外檢測器(245nm),對試樣中的阿維菌素進行反相高效液相色譜分離,外標法定量。
4.2.2 試劑和溶液
4.2.2.1 甲醇:色譜級;
4.2.2.2 水:新蒸二次蒸餾水;
4.2.2.3 乙腈:色譜級;
4.2.2.4 阿維菌素標樣:已知阿維菌素(Bla/Blb)質量分數≥98%。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 高效液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器;
4.2.3.2 色譜數據處理機;
4.2.3.3 色譜柱:150mm×3.9mm(id)不銹鋼柱,內裝 Nova-PakC18、5µm 填充物(或具等同 效果的色譜柱);
4.2.3.4 過濾器:濾膜孔徑約 0.45µm;
4.2.3.5 微量進樣器:50µm;
4.2.3.6 定量進樣器:5µm;
4.2.3.7 超聲波清洗器。
4.2.4 高效液相色譜操作條件
4.2.4.1 流動相:Φ(甲醇:乙腈:水)=38:38:24,經濾膜過濾,并進行脫氣;
4.2.4.2 流量:1.0ml/min;
4.2.4.3 柱溫:室溫(溫差變化應不大于 2℃);
4.2.4.4 檢測波長:245nm;
4.2.4.5 進樣體積:5µL;
4.2.4.6 保留時間:Bla15.6min,Blb11.3min。 上述操作參數是典型的,可根據不同儀器特點,對給定的操作參數作適當調整,以期獲 得最佳效果。
4.2.5 測定步驟
4.2.5.1 標樣溶液的制備
稱取阿維菌素樣標 0.05g(精確至 0.0016g),置于 100ml 容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。
4.2.5.2 試樣溶液的制備
稱取阿維菌素樣標 0.05g 的試樣(精確至 0.0016g),置于 100ml 容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。
4.2.5.3 測定
在上述操作條件下,待儀器穩定后,連續注入數針標樣溶液,直至相鄰兩針阿維菌素(Bla+ Blb)峰面積相對變化小于 1.5%后,按照標樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.2.6 計算
試樣中阿維菌素(Bla+ Blb)的質量分數 w1(%)按式(1)計算:
A2×m1×p
w1=-----------------……………………(1)
A1×m2
式中:
A1-----標樣溶液中,阿維菌素 Bla與 Blb峰面積和的平均值;
A2-----試樣溶液中,阿維菌素 Bla 與 Blb 峰面積和的平均值;
m1-----標樣的質量,單位為克(g);
m2-----試樣的質量,單位為克(g);
p-----標樣中阿維菌素(Bla+ Blb)的質量分數,%。
試樣中 a(Bla+ Blb)按式(2)計算:
ABla
a(Bla/Blb)=-------------------…………(2)
ABlb
式中:
ABla-----兩針試樣溶液中,阿維菌素 Bla 峰面積和的平均值;
ABlb-----兩針試樣溶液中,阿維菌素 Blb 峰面積和的平均值;
4.2.7 允許差
兩次平行測定結果之相對差,應不大于 5%。取其算術平均值作為測定結果。
4.3 水分的測定
按 GB/T 19337-2003 阿維菌素乳油
4.4 中的方法測定。
4.4 乳化穩定性的測定
試樣用標準硬水稀釋 200 倍,按 GB/T 1603 進行試驗,上無浮油,下無沉淀為合格。
4.5 產品的檢驗與驗收
產品的檢驗與驗收應符合 GB/T 1604 的規定。極限數值的處理采用修約值比較法。
5 標志、標簽、包裝、貯運。
5.1 阿維菌素溶液的標志、標簽、包裝,應符合 GB3796 中的有關規定,并應有商標。
5.2 阿維菌素溶液應用于清潔、干燥的聚酯瓶包裝,每瓶和每箱凈含量不得低于標簽標明的質量。
5.3 根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其他形式的包裝,但需符合 GB3796 中的規定。
5.4 阿維菌素溶液包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
5.5 貯存時,應貯于避光、陰涼、干燥處,密閉保存。
5.6 保質期:在規定的貯運條件下,從生產日期算起為 2 年。