正戊醇質量標準
1 范圍
規定了正戊醇的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于正戊醛加氫制得的正戊醇。
分子式:C5H11OH
相對分子質量:88.15
閃點(閉口):33℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號)
GB/T6283-1986 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T712717-2007 工業用乙酸酯類試驗方法
GB/T9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品的控制項目指標應符合表1的規定
表1正戊醇
指 標 項 目
優質品 合格品
外觀 無色透明液體, 無可見雜質
色度,(Pt-Co號) ≤ 30
正戊醇質量分數,% ≥ 99.80 99.50
異戊醇質量分數,% ≤ 0.10 0.25
正戊醛質量分數,% ≤ 0.03 0.05
水分,% ≤ 0.06 0.10
酸(乙酸計),% ≤ 0.005
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 色度的測定
按GB/T3143-1982中規定的方法進行測定。
4.3 正戊醇、異戊醇和正戊醛質量分數的測定
4.3.1 儀器
──氣相色譜儀:符合GB/T9722中的有關規定,具氫火焰離子化檢測器;
──微量進樣器:5μL。
4.3.2 試劑和材料
──正戊醇、異戊醇、正戊醛標樣:已知準確質量分數;
──氮氣:體積分數大于99.99%;
──氫氣:體積分數大于99.99%;
──空氣:經硅膠或5A分子篩干燥和凈化。
4.3.3 色譜操作條件
──柱溫:初始溫度80℃保持3min,升溫速率8℃/min,最終柱溫200℃,保持20 min;
──氣化室溫度:200℃;
──檢測器溫度:200℃;
──載氣流速:(20~30)mL/min;
──氫氣流速:(30~50)mL/min;
──空氣流速:(350~400)mL/min;
──進樣量:1μL。
以上操作條件是典型的,可根據不同儀器做適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3.4 測定步驟
按色譜操作條件調整儀器,基線穩定后,用微量注射器取1μL樣品,迅速注入色譜儀中,待各組分出峰完畢,記錄各組分峰面積。
4.3.5 計算
i組分的質量分數Xi(%),按式(1)計算:
fi×Ai
Xi % =--------------------×100…………………(1)
∑fi×Ai
式中:
fi——i組分的校正因子;
Ai——i組份的峰面積;
X3——4.6中測得的水分。
4.4 水分的測定
按照GB/T6283-
1986中規定的方法進行測定,也可使用精度相當的微量水分測定儀進行測定,所得的水分為X3。
4.5 酸質量分數的測定
按照GB/T12717-2007中規定的方法進行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由生產單位的質檢部門出廠檢驗合格并附產品質量證明書后方可出廠,質量證明書包括:制造者名稱、產品名稱、生產日期及批號、等級、本標準編號、檢驗日期、檢驗人
及檢驗結果等,出廠檢驗項目為外觀、色度、正戊醇質量分數、異戊醇質量分數、正戊醛質量分數、水分和酸質量分數。
5.2 組批和取樣
以一貯罐的產品為一批,按照GB/T6678-2003和GB/T6680-2003中規定的方法取樣,每批產品取樣總量應不小于2L,混勻后分裝于兩個清潔干燥的試劑瓶中密封貼上標簽,注明產品名稱、生產日期或批號、等級、取樣日期及取樣人等,一瓶檢驗,一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判為合格,檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時應重新自兩倍數量的包裝中取樣復檢,復檢結果全部符合本標準要求時判定為合格,復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品外包裝上應附有清晰牢固的標志,其內容包括:制造者名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、等級、凈含量、本標準編號以及GB190中規定的“易燃液體”標志等,并應有符合GB15258規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用干燥、清潔的不銹鋼壓力容器密閉裝運。壓力容器在灌裝前,必須經過清洗并采用氮氣充分轉換,產品也可用塑料桶密閉包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,應輕裝輕卸,防止撞擊,嚴禁包裝破損以及產品的外溢和污染,避免太陽直射,并應防煙火、防高溫、防靜電,符合危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、通風、干燥處,貯存溫度應不高于35℃,要遠離火源熱源,并應防靜電,不得與強氧化劑、強酸等混放。
7 安全
正戊醇系易燃液體和蒸氣,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。受熱放出辛辣的腐蝕性煙霧。與氧化劑接觸猛烈反應。在火場中,受熱的容器有爆炸危險。吸入、口服或經皮膚吸收對身體有害,其蒸氣或霧對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用。還可引起頭痛、眩暈、呼吸困難、咳嗽、惡心、嘔吐、腹瀉等;嚴重者有復視、耳聾、譫妄等,有時出現高鐵血紅蛋白血癥。因此操作時應佩戴安全防護用品,遠離火源、熱能。工作場所嚴禁煙火。滅火劑為抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。