2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶
1 范圍
本標準規定了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于 2-氯-5-氯甲基吡啶為原料生產的 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。主要用途 2,3-二氯-5- 三氟甲基吡啶是殺蟲劑啶蜱脲、氟啶脲的中間體,也可用于合成除草劑氟吡禾靈(蓋草能)。
分子式:C6H2CL2F3N
相對分子量:215.99(按2011年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑實驗方法中所有制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 液體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 外觀
無色透明液體(或結晶體)
3.2 技術指標
產品技術指標應符合表 1 的規定
表 1 技術指標
檢測項目 指 標
優等品 一級品 合格品
含量% ≥ 99.7 99.6 99.3
單一最大雜質% ≤ 0.10 0.20 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀:目測法
4.2 含量的測定
4.2.1 方法:本方法采用氣相色譜法,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶經色譜分離后,所得色譜圖用面積歸
一法計算其百分含量
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀:GC-7820 色譜數據處理機或色譜工作站;
4.2.2.2 氫火焰離子化檢測器;
4.2.2.3 色譜柱 SE-54 30m×0.32mm×0.5 um
4.2.2.4 微量進樣器 10ul
4.2.3 色譜分析條件
4.2.3.1 柱溫:130℃;
4.2.3.2 檢測溫度:250℃
4.2.3.3 汽化室溫度:250℃
4.2.3.4 載氣流量:0.05MPa 氫氣流量:30ml/min、空氣流量:300-400ml/min
4.2.3.5 分流流量:20-50ml/min
4.2.3.6 尾吹:30-50ml/min
4.2.3.7 吹掃:3-5ml/min
4.2.3.8 進樣量:0.2ul
上述條件為典型操作參數。可根據不同色譜儀器和特點,對給定的操作參數進行調整,以期獲得最佳分析效果。
4.2.4 測定
在上述操作條件下,待儀器穩定后,連續注入數針試樣溶液,直至相鄰兩針試樣的相對相對值變化小于 1.0%時,直接將樣品注入色譜儀中,連續兩次測定。
4.2.5 計算
以面積百分數表示的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的含量X1(%)按式(1)計算:
A
X1=----------------× 100%………………………………(1)
∑Ai
式中:
A—表示2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶色譜峰面積;
∑Ai—表示試樣中所有有機雜質的色譜峰面積。
4.2.6 允許差
兩次平行測定結果之相對誤差不大于0.5%,取其平均值作為測定結果值。
4.3 單一最大雜質指標的測定
單一最大雜質含量除產品峰以外最大雜質含量。
5 檢驗規則
5.1 產品應由生產廠的質監部門進行出廠檢驗,每批出廠的產品都應符合本標準的要求,并附有一定格式的質量證明或檢驗報告。
5.2 使用單位有權按照本標準規定驗收產品質量,若供需雙方發生質量異議,可有雙方協商解決,或指定仲裁機構解決。
5.3 抽樣按 GB/T6679 規定執行。
6 標志、包裝、貯運 、安全
6.1 標志
按GB190、GB191的規定執行。
6.2 包裝
產品用襯塑鐵桶或塑料桶包裝,每桶凈重250KG,產品包裝計量允差,應符合國家技術監督局95年第43號令《定量包裝商品計量監督規定》。
6.3 貯運
貯運時必須嚴防雨淋和日曬,保持通風良好,不得與食物、種子、飼料等混放,避免與皮膚接觸,防止由口鼻吸入。
6.4 安全
2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為高效低毒,可通過皮膚滲入,吞食或吸入均有毒。在使用說明書和包裝容器上,除有相應醒目的毒性標志外,還應有毒性說明、使用注意事項、中毒癥狀、解毒方法和急救措施等。使用本品后,應立即用肥皂和水洗凈。如發生中毒現象,應及時去醫院就醫。