精制方法[1-2]

報道一、

1、將500g純度為98.5％的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到帶有攪拌的反應釜中，向反應液中加入重量百分濃度為25％的氨水2000g，控制反應溫度為70℃，攪拌反應，取樣進行分析檢測2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的前雜質峰已全部消失。將反應液靜止分層，分離得到有機相。

2、將有機相轉入帶分水器的蒸餾釜中，加入2000g蒸餾水，控制水汽蒸餾溫度為95℃，收集分水器下部液體，并將此液體投入精餾塔中進行減壓精餾，壓力控制在-0.096MPa，收集140～150℃餾分，得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶484.2g，純度為99.95％，收率96.8％。

報道二、

一種2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提純方法，具體處理方法包括以下步驟：

將1000g純度為90％的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品加入反應釜中，水洗2次，每次用水量為1L，控制水洗溫度30℃，加入濃度為10％的氫氧化鈉148g，控制反應溫度為30℃，攪拌反應8小時，并加入氯苯，將水和氟化料進行分層，將氟化料中的有機相分離出來。將收集到有機相液體投入精餾塔進行減壓精餾，控制壓力為-0.05MPa，收集110～120℃度餾分。加入濃度為10％的氫氧化鈉148g，控制反應溫度為20℃，攪拌反應8小時，水洗2次，每次用水量為1L，控制水洗溫度30℃，分層后提取有機相進行精餾并投入到精餾塔進行減壓精餾，精餾控制壓力為-0.05MPa，收集110～120℃餾分，最終得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶861.9g，純度為99.51％，收率95.3％。

高選擇性制備方法[3]

將2-氯-5-三氟甲基吡啶(90.8g，0.5mol)和15％WCl6/AC(活性炭負載的WCl6，載量為15wt％，12g)加入到250mL高壓反應釜(Inconel合金)中，裝好釜蓋后，充入2MPa氮氣保壓2h，對反應釜進行試漏，確認反應物不漏氣后，將其放入冰乙醇浴中進行冷卻，當反應釜冷卻至0℃以后，從反應釜氣相管中向反應釜內充入約37.5g氯氣(0.5mol)，然后將反應釜放入帶磁力攪拌的加熱套中，在攪拌條件下將反應體系加熱至150℃，此時反應體系壓力約為2.0MPa，在該溫度下連續反應20小時。反應結束后，待反應體系溫度降至室溫時，從液相管中向反應釜通氮氣置換30min(置換出來的尾氣通入到堿洗瓶中進行吸收、中和)，打開反應釜，通過過濾的方式將催化劑和產品分離，并向產品中加入10wt％的NaOH溶液中和，萃取、分液得到油狀產品。所得到的油狀產品用無水硫酸鈉干燥之后稱量質量為107.0g，用GC-MS進行定性分析，用氣相色譜內標法進行定量分析。

應用[4-5]

CN201110329726.6報道了一種精蓋草能的制備方法，其主要是依次通過制備催化劑過氧化氫、(S)-2-氯丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、3-氯-2-(4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，最后制的精蓋草能。本發明制備方法簡單，操作方便，有效的利用過氧化氫的手性性質，作為催化劑，催化效果好，而且本發明副產物少，產率高、純度高，適合大規模生產。

CN200610154456.9報道了一種制備具有高光學純度精吡氟氯禾靈的方法，所述的方法按如下步驟進行：(1)以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶、對苯二酚為起始原料，在K2CO3為堿存在下，在N，N-二甲基甲酰胺溶劑中于105~110℃反應，反應結束通過分離純化制得中間體3-氯-2-(4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；(2)3-氯-2-(4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶與(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯在K2CO3為堿存在下，于70~110℃以氯苯為溶劑進行親核取代反應，反應結束經后處理得到目標產物精吡氟氯禾靈。本發明以氯苯為3-氯-2-(4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶與(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯反應的溶劑，制得的精吡氟氯禾靈具有較高的光學純度，ee值大于92%。