自從1899年用甲酸與二甲胺反應首次合成二甲基甲酰胺以后,發展了以不同原料合成二甲基甲酰胺的工藝方法,如二甲胺-一氧化碳法、甲酰胺-二甲胺法、氰氫酸-甲醇法、乙腈-甲醇法、甲酸甲酯-二甲胺法、三氯乙醛-二甲胺法等等。但目前國外的工業化生產仍以二甲胺-一氧化碳法為主。
1.甲酸甲酯-二甲胺法由甲酸與甲醇酯化生成甲酸甲酯,然后與二甲胺氣相反應生成二甲基甲酰胺,再經蒸餾回收甲醇和未反應的甲酸甲酯后進行減壓精餾制得成品。
2.二甲胺-一氧化碳法由二甲胺與一氧化碳在甲醇鈉作用下,直接反應而得。反應條件是1.5-2.5MPa和110-150℃。粗品經精餾制得成品。
3.由一氧化碳和甲醇在高壓和80-100℃溫度下經羰基合成得甲酸甲酯,然后再與二甲胺反應生成二甲基甲酰胺,精餾后得到成品。
4.三氯乙醛法由三氯乙醛與二甲胺反應而得。