二氮雜二環
1 范圍
本標準規定了二氮雜二環的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于二氮雜二環。該產品主要用作聚氨基甲酸乙酯及其它化學制品生產的催化劑等。
結構式:
分子式:C9H16N2
分子量:152.24
閃點(閉口杯法):﹥110℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采用通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的規定。
表 1
項 目 要 求
優級品 合格品
外觀 無色透明液體,無可見機械雜質
二氮雜二環質量分數,% ≥ 99.0 98.0
水分, % ≤ 0.2
4 試驗方法
4.1 外觀
取適量試樣置于比色管中,與按 GB/T 3143-1982 中規定的方法配制的 Pt-Co50#標準溶液比較,色度不高于此標準溶液即為合格。
4.2 二氮雜二環質量分數的測定
4.2.1 方法提要
氣相色譜法:使用內壁涂 SE-30 固定液的熔融石英玻璃毛細管柱和配有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀,對樣品直接進樣氣化,流經色譜柱,使其中各組分分離,再通過檢測器檢測,測得各組分的峰面積后,用面積歸一化法進行計算。
4.2.2 試劑和溶液
所用的試劑和溶液如下:
──固定液:SE-30;
──氮氣:體積分數≥99.99%;
──氫氣:體積分數≥99.99%;
──凈化空氣;
──二氮雜二環標樣:已知準確質量分數。
4.2.3 儀器
所用的主要儀器為:
──氣相色譜儀:具有氫焰離子化檢測器,靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定;
──色譜數據處理機;
──毛細管色譜柱:30m×0.25mm(id)熔融石英柱,內壁涂固定液膜厚 0.33μm;
──進樣系統:具有分流/不分流進樣裝置和熔融的石英內襯;
──微量進樣器:1.0μL。
4.2.4 色譜操作條件
色譜操作條件如下:
──柱室溫度: 160℃;
──氣化室溫度:250℃;
──檢測室溫度:250℃;
──氮氣流量:30mL/min;
──氫氣流量:30mL/min;
──空氣流量:300mL/min;
──分流比:20:1;
──進樣量:0.2μL。
注:以上操作參數是典型的,可根據儀器不同特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.5 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用微量進樣器吸收樣品迅速注入色譜儀中,待各組分出峰完畢,由色譜數據處理機測量峰面積。
4.2.6 計算
二氮雜二環質量分數 X1(%)按式(1)計算:
f1×A1
X=---------------------×100..................(1)
∑fi×Ai
式中:
f1—二氮雜二環的質量校正因子(按照 GB/T 9722-2006 中規定的方法求取);
A1-二氮雜二環的峰面積,cm2;
fi-組分i的質量校正因子(按照GB/T 9722-2006中規定的方法求取);
Ai-組分i的峰面積,cm2。
4.2.7 允許差:
取平行的測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的相對差值應不大于 1%。
4.3 水分的測定
取 200μL 樣品,按照 GB/T 6283-2008 中規定的方法或直接使用精度相當的微量水分測定儀進行測定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書后方可出廠。證明書內容包括:生產單位名稱、產品名稱、等級、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 取樣
以一混料罐的產品為一批,按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 的規定確定取樣。每批產品取樣總量應不少于 200mL,混勻后分裝于,兩個清潔、干燥的玻璃瓶中密封,貼上標簽,注明:產品名稱、生產日期或批號、取樣日期、取樣人等,一瓶檢驗,另一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時,判定為合格;檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,則重新加倍取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時,判定為合格;復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時,則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有清晰牢固的標志,內容包括:生產單位名稱和地址、產品名稱、等級、生產日期或批號、凈含量、本標準編號以及 GB 190 規定的“腐蝕性物質”標志等。并應有符合 GB 15258 規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用鍍鋅鐵桶或塑料桶密封包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,應輕裝輕卸,以防包裝破損和泄漏。
6.4 貯存
產品應儲存在通風、干燥的庫房或貨棚內,不得與易燃物和酸類共貯。
7 安全
二氮雜二環系腐蝕性物質,皮膚接觸可造成灼傷,濺入眼睛可致嚴重損傷,因此操作時應佩戴防護用品。