4-氯乙酰乙酸乙酯
1 范圍
本標準規定了 4-氯乙酰乙酸乙酯的質量要求,試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準使用于化學法獲得的 4-氯乙酰乙酸乙酯。
基本信息:
——中文名稱:4-氯乙酰乙酸乙酯
——英文名稱:4-Chloroacetoacetic acid ethyl ester
——CAS:638-07-3
——分子式:C6H9ClO3
——相對分子量:164.582
——性質描述:無色液體,有輕微芳香氣味。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本使用本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)使用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標識
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示方法和判定
3 要求
4-氯乙酰乙酸乙酯的主要質量指標應符合表 1 的規定
表 1 產品質量指標
檢驗項目 標準
外觀 無色至淡黃色透明液體
4-氯乙酰乙酸乙酯(GC)% ≥98.5
水分% ≤0.1
乙酰乙酸乙酯 ≤0.3
2-氯乙酰乙酸乙酯 ≤0.2
4-氯乙酰乙酸甲酯 ≤0.05
2,4-二氯乙酰乙酸乙酯 ≤0.8
4 試驗方法
4. 1 外觀:目測法。
4.2 色譜純度(GC)
4.2.1 色譜條件:
儀器:GC1690;
檢測器:FID
柱子:SE-54(內徑 0.25mm,長 30m,膜厚 0.25µm)
進樣口溫度:100 ℃
檢測器:FID,溫度:280 ℃
H2 : N2 : Air = 0.1:0.08:0.07
載氣:N2
流量:1.0ml/min
分流比:120:1
進樣量:0.2 uL
程序升溫:100℃保持 3 分鐘,以 5℃/min 升溫到 220℃保持 0min。
4.2.2 樣品處理:
直接進樣
4.2.3 測定:
待儀器穩定后,進樣品溶液 1 針,記錄色譜圖,以峰面積歸一法計算,報告結果。
4.2.4 計算公式:
A1
Wi(%)= —————— × 100%
∑Ai
式中:
Wi_________4-氯乙酰乙酸乙酯的色譜純度
A1_________4-氯乙酰乙酸乙酯的峰面積;
∑Ai_________刪除溶劑(二氯甲烷)后總的峰面積。
5、標志、標簽
5.1 4-氯乙酰乙酸乙酯外產品外包裝上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、類別、批號或生產日期。
5.2 每批出廠的 4-氯乙酰乙酸乙酯都應附帶產品質量證明書,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、類別、含量、批號或生產日期
6、包裝、貯運和運輸
6.1 4-氯乙酰乙酸乙酯應用 200L 塑料桶裝,桶應清潔、干燥。。
6.2 4-氯乙酰乙酸乙酯運輸過程中防止雨淋,包裝不得破損。置于陰涼、干燥具有通風良好環境的倉庫內存放,禁止日光照射。
6.3 在運輸過程中應由遮擋,避免日曬,嚴禁雨淋。