CAS: 638-07-3
分子式: C6H9ClO3
分子量: 164.59
中文名稱: 4-氯代乙酰乙酸乙酯
γ-氯代乙酰乙酸乙酯
4-氯乙酰乙酸乙酯
英文名稱: 4-chloro-acetoacetic acid ethyl ester
4-chloro-3-oxo-butanoic acid ethyl ester
ethyl 4-chloro-3-oxobutanoate
ethyl 4-chloroacetoacetate
性質描述:無色透明液體發,熔點-8℃,沸點103℃,密度1.218 g/mL(25℃),折光率n20/D 1.452,閃點206 °F。
合成工藝:以雙乙烯酮為起始原料,經過氯化和酯化兩步合成4-氯乙酰乙酸乙酯粗品,然后經過精餾得到成品。
1)、將有機溶劑置于容器中,降溫至-30~0℃;
2)、加入雙乙烯酮,攪拌均勻,控制反應液溫度在-30~0℃;
3)、攪拌下,控制反應液溫度為-30~10℃,通入氯氣;
4)、攪拌下,保持反應液的溫度在-30~10℃,滴加乙醇;
5)、攪拌下,將反應液升溫至0-30℃;
6)、將上述反應液進行蒸餾,回收有機溶劑,直至無餾分流出;
7)、將剩余油狀物進行精餾,收集無色或微黃色透明液體,即為目標產物4-氯乙酰乙酸乙酯。
用途:醫藥合成中間體,是一種治療心腦血管疾病的高效療藥的中間體。用于合成苯磺酸氨氯地平。
參考文獻:
1 4-氯乙酰乙酸乙酯的合成 翟煜翥 遼寧化工 2001 (6),240-240,242
2 酵母細胞催化4-氯-乙酰乙酸乙酯的不對稱還原反應 閆婕;陳五嶺;秦蓉 現代化工 2004 (4),46-48
3 酵母發酵液直接催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不對稱還原生成4-氯-3-羥基-丁酸乙酯 馬小魁;王喆之;陳五嶺 催化學報 2006 (4),314-318
4 水/離子液體兩相體系中出芽短梗霉催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不對稱還原合成(S)-4-氯-3-羥基-丁酸乙酯 張帆;倪曄;孫志浩;鄭璞;林文清;朱坡;居年豐 催化學報 2008 (6),577-582
5 雙層固定化酵母催化還原4-氯-乙酰乙酸乙酯的研究 龔大春;田毅紅;龔美珍;黃和;歐陽平凱 離子交換與吸附 2008 (5),460-466
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