己二酸二甲酯
1 范圍
本標準規定了己二酸二甲酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于公司生產的己二酸二甲酯。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及測定制品的制備
GB/T 3143 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
目測,本品應為無色透明液體。
3.2 技術指標
己二酸二甲酯應符合表 1 所示的技術指標。
表 1 技術指標
項 目 指 標
水分,w/% ≤ 0.1
酸值,mgKOH/g ≤ 0.1
純度,w/% ≥ 99.0
單一雜質,w/% ≤ 0.5
色度,Hazen < 20
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 中規定的三級水。
分析中所用標準滴定溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備。
4.2 水分的測定
按照 GB/T 6283 中規定的直接電量法進行。
稱取 2-5g(精確至 0.0001g)樣品。
4.3 酸值的測定
4.3.1 原理
中和 1g 樣品中游離的酸所需要的氫氧化鉀毫克數。
4.3.2 試劑和試液
4.3.2.1 無水乙醇(分析純);
4.3.2.2 氫氧化鉀標準溶液〔C(NaOH)=0.05mol/L〕:用 0.5mol/l 氫氧化鉀標準溶液稀釋配置。
4.3.2.3 酚酞指示液:1g/L 乙醇溶液;
4.3.2.4 中性乙醇:以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀標準溶液將無水乙醇滴至微紅色。
4.3.3 試驗步驟
稱取約 20g(稱準至 0.000 1g) 樣品于錐形瓶中,加 50mL 中性乙醇,加 2-3 滴酚酞指示劑,用氫氧化鉀標準溶液滴至微紅色,10s 不褪色為終點。
酸值 X1(mgKOH/g)按式(1)計算:
C×V×56.1
X1=---------------------..............(1)
m
式中:
C :氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為 mol/L;
V:滴定樣品消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為 mL;
56.1:與 1.00 毫升氫氧化鉀標準溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相當以 g 表示氫氧化鉀的質量。
m:試樣的質量,單位為 g。
4.4 純度的測定
4.4.1 儀器
4.4.1.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722 中的有關規定。
4.4.1.2 色譜工作站。
4.4.1.3 微量注樣器:1 μL。
4.4.2 色譜條件:
毛細管柱:KB-wax 0.53mm*0.50um*30m
柱溫:140 ℃保持 2 min,15 ℃/min 至 230℃保持 12 min
檢測器:280 ℃ 輔助 I(進樣器):260 ℃
進樣量:0.3ul
N2:30 ml/min H2:30 ml/min Air:300 ml/min
結束時間:20 min
計算方法:面積歸一法
4.5 色度的測定
按 GB/T 3143 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 產品出廠檢驗要求
本產品出廠前由本公司的質量檢驗部門進行檢驗,保證出廠產品各項指標符合本標準要求,并附有
本產品出廠檢驗報告單。
5.2 產品取樣和判定
5.2.1 產品取樣
5.2.1.1 桶裝液體取樣,用潔凈干燥的取樣器根據取樣數 N n 1(n=總包裝數),進行對角線取樣。
5.2.1.2 罐裝取樣,用潔凈干燥的取樣器從貯罐進行隨機取樣。
5.2.1.3 樣品使用磨口瓶或鋁瓶留樣,瓶上貼好標簽,注明產品名稱、批號、數量、取樣日期、取樣人。
5.2.2 結果判定
檢驗結果中各項指標均符合本標準要求時,判定該批產品為合格;若檢驗結果出現不合格項時則應加倍取樣進行復檢;若復檢結果中各項指標均符合標準,則仍然判定該產品合格;但若復檢結果中仍出現不合格項目,則判定該批產品為不合格,產品不能驗收。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝容器上應涂刷牢固標志,注明產品名稱、批號、凈重、毛重、生產日期、生產廠名或按客戶要求粘貼標志。
6.2 包裝
6.2.1 鐵桶包裝
應用清潔干燥、牢固的鐵桶或 IBC 桶包裝,桶口應加封水蓋,每桶凈重 200Kg、1000Kg 或按客戶要求包裝。
6.2.2 槽罐車包裝
應用清潔干燥的槽罐車,按照液體化學品規定包裝。
6.3 運輸
按照液體化學品運輸規定進行。
6.4 貯 存
6.4.1 桶裝
存放于陰涼、通風、干燥的場所。
6.4.2 罐裝
存放在密閉貯罐中。