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    鄰羥基苯腈質量檢測

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:611-20-1
    分子式:C7H5NO
    分子量:119.12

    衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
    鄰羥基苯腈(OHBN)
    1 范圍
    本標準規定了本公司OHBN的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
    本標準適用于以鄰氯苯腈為主要原料進行反應制成的OHBN,該產品主要是合成布尼洛爾的中間體。 該產品的其他名稱、結構式和基本參數如下:
    產品名稱:鄰羥基苯腈
    英文名稱:2-hydroxy-benzonitril
    結構式:          
                              水楊腈
    分子式:C7H5NO
    相對分子質量:119.12(按2005年國際相對原子質量計)
    密度:1.1052g/cm3(20℃)
    溶解性:常溫下可溶于水,氯仿,醇類。
    穩定性:常溫下穩定。
    2 規范性引用文件
    下列文件文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
    GB190-2009 危險貨物包裝標志
    GB/T 601-2002(2004) 化學試劑標準滴定溶液的制備
    GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量測定的卡爾·費休法(通用方法)
    GB/T 6678-2003(2004) 化工產品采樣總則
    GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
    GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
    3 要求
    3.1 性狀
    本品為類白色至淺棕色固體。
    3.2 OHBN的質量應符合表1的要求
    表1 OHBN的質量要求
    項 目            指 標
    OHBN含量,% ≥    98.0
    最大單一雜質,% ≤1.0
    水分,% ≤        0.5
    4 試驗方法
    本標準中所用試劑出特殊要求外均為分析純。按照GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于100g。
    4.1 外觀
    目測
    4.2 OHBN含量、單一雜質的測定
    4.2.1 方法提要
    試樣用甲醇溶解,使用Agilent Eclipse XDB-C18柱對試樣中OHBN進行液相色譜分離和歸一法計算含量。
    4.2.2 主要試劑與材料
    乙腈(HPLC級) 磷酸(分析純) 水
    4.2.3 色譜條件
    檢測波長:230nm
    流速:1.0ml/min
    柱溫:40℃ 進樣量:5μl
    運行時間:35min
    平衡時間:5min
    流動相:
    流動相A:0.1%磷酸水溶液(量取1.0ml的磷酸用水稀釋至1000ml)
    流動相B:乙腈
    梯度洗脫:
    時間(min)  流動相A (%)  流動相B(%)
    0             90            10
    8             85            15
    20            82            18
    25            55            45
    35            30            70
    35.1          90            10
    4.2.4 溶液配制
    空白溶液:甲醇 樣品溶液:精確稱取30mg(精確至0.0001g)樣品于100ml容量瓶中,加入適量甲醇溶解后,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
    4.2.5 測定次序
    待儀器穩定后,進樣空白溶液、樣品溶液,記錄色譜圖。
    4.2.6 結果計算
    扣除空白峰,OHBN和其它單一雜質以面積歸一法進行計算。
    參考保留時間、相對保留時間: 
    峰名稱                    RT(min)      RRT
    OMBA(鄰甲氧基苯甲酸)  12.638       0.91
    OHBN(鄰羥基苯腈)    13.899       1.00
    OHBA(鄰羥基苯甲酸)  19.818       1.43
    OCBA(鄰氯苯甲酸)      20.442       1.47
    OMBN(鄰甲氧基苯腈)  26.000       1.87
    OCBN(鄰氯苯腈)        27.984       2.01
    其它單一雜質                 N/A          N/A

    4.3 水分測定
    按GB/T6283規定執行。
    5 檢驗規則
    5.1 組批
    由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
    5.2 采樣
    按照GB/T 6678規定執行,樣品量不得小于100g。
    5.3 判定
    產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
    5.4 仲裁檢驗
    如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 標志
    產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
    6.2 包裝
    OHBN出廠時可以采用編織袋裝,每袋凈重不超過500kg。
    6.3 運輸
    產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
    6.4 貯存
    儲存于陰涼、干燥、通風處。

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