衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
鄰羥基苯腈(OHBN)
1 范圍
本標準規定了本公司OHBN的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以鄰氯苯腈為主要原料進行反應制成的OHBN,該產品主要是合成布尼洛爾的中間體。 該產品的其他名稱、結構式和基本參數如下:
產品名稱:鄰羥基苯腈
英文名稱:2-hydroxy-benzonitril
結構式:
分子式:C7H5NO
相對分子質量:119.12(按2005年國際相對原子質量計)
密度:1.1052g/cm3(20℃)
溶解性:常溫下可溶于水,氯仿,醇類。
穩定性:常溫下穩定。
2 規范性引用文件
下列文件文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002(2004) 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量測定的卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678-2003(2004) 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
3 要求
3.1 性狀
本品為類白色至淺棕色固體。
3.2 OHBN的質量應符合表1的要求
表1 OHBN的質量要求
項 目 指 標
OHBN含量,% ≥ 98.0
最大單一雜質,% ≤1.0
水分,% ≤ 0.5
4 試驗方法
本標準中所用試劑出特殊要求外均為分析純。按照GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于100g。
4.1 外觀
目測
4.2 OHBN含量、單一雜質的測定
4.2.1 方法提要
試樣用甲醇溶解,使用Agilent Eclipse XDB-C18柱對試樣中OHBN進行液相色譜分離和歸一法計算含量。
4.2.2 主要試劑與材料
乙腈(HPLC級) 磷酸(分析純) 水
4.2.3 色譜條件
檢測波長:230nm
流速:1.0ml/min
柱溫:40℃ 進樣量:5μl
運行時間:35min
平衡時間:5min
流動相:
流動相A:0.1%磷酸水溶液(量取1.0ml的磷酸用水稀釋至1000ml)
流動相B:乙腈
梯度洗脫:
時間(min) 流動相A (%) 流動相B(%)
0 90 10
8 85 15
20 82 18
25 55 45
35 30 70
35.1 90 10
4.2.4 溶液配制
空白溶液:甲醇 樣品溶液:精確稱取30mg(精確至0.0001g)樣品于100ml容量瓶中,加入適量甲醇溶解后,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
4.2.5 測定次序
待儀器穩定后,進樣空白溶液、樣品溶液,記錄色譜圖。
4.2.6 結果計算
扣除空白峰,OHBN和其它單一雜質以面積歸一法進行計算。
參考保留時間、相對保留時間:
峰名稱 RT(min) RRT
OMBA(鄰甲氧基苯甲酸) 12.638 0.91
OHBN(鄰羥基苯腈) 13.899 1.00
OHBA(鄰羥基苯甲酸) 19.818 1.43
OCBA(鄰氯苯甲酸) 20.442 1.47
OMBN(鄰甲氧基苯腈) 26.000 1.87
OCBN(鄰氯苯腈) 27.984 2.01
其它單一雜質 N/A N/A
4.3 水分測定
按GB/T6283規定執行。
5 檢驗規則
5.1 組批
由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
5.2 采樣
按照GB/T 6678規定執行,樣品量不得小于100g。
5.3 判定
產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
5.4 仲裁檢驗
如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
6.2 包裝
OHBN出廠時可以采用編織袋裝,每袋凈重不超過500kg。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
6.4 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風處。