磺胺脒質量標準
1 范圍
本標準規定了磺胺脒的技術要求，試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以工業磺胺、硝酸胍為主要原料制成的磺胺脒，該產品主要用于生產磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶以及其他磺胺類藥物的中間體。
化學名：對氨基苯磺酰胺基脒。
分子式：C7H10N4O2S.H2O
相對分子質量：232.27（按 1995 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的應用文件，僅注日期的版本適用與本文件。凡是不注日期的，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T601—2002 化學試劑 標準滴溶液的制備
GB/T603—2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T6679—2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 8170—2008 數值修約規則與極限數的表示
中華人民共和國獸藥典 2010 版（一部）
中國藥品檢驗標準操作規范 2010 年版
3 要求
3.1 磺胺脒的質量應符合表 1 要求。
表 1 磺胺脒的質量要求
                  優級品 合格品
外觀 潔白光亮結晶性粉末 白色結晶性粉末
磺胺脒（干基）含量，% ≥ 99.0 98.0
熔點，℃ 190～192.5 189～192
重金屬（以 Pb 計），% 0.001 0.002
干燥失重，% 6.0～8.0 6.0～8.0
4 試驗方法
本標準所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合 GB/T6682規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T602、GB/T603 的規定制備。
4.1 外觀
目測評定。
4.2 熔點的測定
按中國藥品檢驗標準操作規范 2010 年版，熔點測定法（第一法）。
4.3 重金屬的測定
取本品 0.5 克，加 N/1 鹽酸 3ml 與 5ml 水，加熱溶解后，放冷加水使成 25ml，取 50ml 比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液 1ml 與稀醋酸 2ml 后加水稀釋成 25ml，甲乙兩管中分別加硫化硫化氫試液各 10ml 搖勻在暗處放置 10 分鐘，顏色不得更深。
4.4 干燥失重的測定
取本品 5g 以下，在 105℃干燥至恒重，減失重量應為 6.0%～8.0%。
4.5 磺胺脒（干基）含量的測定
4.5.1 試劑和溶液
4.5.1.1 亞硝酸鈉 0.1mol/L；
4.5.1.2 鹽酸 1→2；
4.5.1.3 碘化鉀：指示液。
4.5.2 儀器和設備
一般分析室儀器
4.5.3 測定方法
取本品約 0.5 克精密稱定，置于 250ml 燒杯中，加 40ml 水與鹽酸溶液（1→2）20ml，攪拌使之溶解。將滴定管尖端插入液面下約 2/3 處，在攪拌下用 0.1mol/L 亞硝酸鈉標準滴定液快速滴定近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后緩緩逐滴進行滴定，直至用玻璃棒蘸取少量溶液，使碘化鉀-淀粉指示液立即顯淡藍色，經 1min 后用同樣方法試驗仍立即出現微藍色為終點。
4.5.4 結果計算
4.5.4.1 磺胺脒（干基）含量用 X 表示，數值以%表示，按如下公式（1）計算：
         C×V×0.2143
X =------------------×100%……………………（1）
              W
式中：
C——亞硝酸鈉標準液濃度 mol/L；
V——亞硝酸鈉標準液體積 ml；
W——稱量數 g；
0.2143——每毫升的亞硝酸鈉相當于 21.43 ㎎的 C7H10N44O2S。
5 檢驗規則
5.1 磺胺脒由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，產品質量指標應符合本標準規定要求，并附有質量證明書。
5.2 使用單位有權按照本標準要求對收到的磺胺脒產品進行驗收。
5.3 以批為單位采樣，生產廠以一次拼混均勻的產品為一批。
5.4 取樣方法：每批產品采樣數量應符合 GB/T6678、GB/T6679 中的規定，所采樣品必須從每袋或桶用取樣針向上對角斜插，插入深度約 3/4 處取均勻試樣，所采樣品總量不少于 200g。
5.5 將采取的試樣迅速混合均勻，按四分法縮分至 100 克，分裝于兩個清潔干燥的密封袋中，一袋供檢驗用，一袋嚴封并貼上標簽，注明：產品名稱、批號和取日期。出廠后保留期 6 個月，以供查驗。
5.6 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新進行檢驗。重新檢驗的結果，即時只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
5.7 當供需雙方對產品質量發生異議時，由供需雙方協商解決或經法定質檢機構按本標準規定進行檢驗。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 外包裝內容：廠名、廠址、產品名稱、標準編號、凈含量。出口產品根據用戶要求確定。
6.2 磺胺脒內銷用編織袋包裝，內襯塑料袋，每個包裝凈重（25±0.1 ㎏）。外銷包裝規格與出口公司共同制定。內包裝塑料袋用扎線扎緊，外包裝紙板桶，桶上口邊沿活絡鐵箱配插銷，以封印鐵絲鉛粒軋封。
6.3 運輸過程中應防潮避光，防止包裝袋破損。
6.4 磺胺脒應貯存在干燥通風的倉庫內，防止日曬、雨淋。