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    中性紅合成

    非售品
    CAS:553-24-2
    分子式:C15H16N4·HCl
    分子量:288.77

    一種中性紅的制備方法:


    (一)亞硝化反應:向裝配有攪拌器、溫度計的2000ml的燒杯中加入200克N,N-二甲基苯胺,攪拌下,徐徐加入600克工業濃鹽酸(濃度為37~38wt%),待冷至室溫后,加入細碎冰塊,使溫度降至5℃以下,再在攪拌下慢慢滴加133克亞硝酸鈉溶液于250克水溶液,與此同時隨時添加細碎冰,使反應溫度維持在8℃以下,約1小時加完。加完后繼續攪拌2小時,有橙黃色沉淀析出。將橙黃色沉淀物用瓷孔漏斗真空抽濾,濾取N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺鹽酸鹽,約得335克(濕品)。


    (二)縮合、氧化閉合反應:把裝配有攪拌器、溫度計、冷凝器以及加料口的5000ml四口圓底燒瓶座置于套式恒溫器中,并在瓶中加入3600克蒸餾水、115克2,4-二氨基甲苯,攪拌加熱至90℃,使2,4-二氨基甲苯完全溶解于水中,然后加入3.5克氯化亞鐵,繼續加熱,在90℃時漫漫加入175克N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺鹽酸鹽(以干品計),反應溫度維持在90℃~95℃,約30分鐘加完,并在溫度92℃~98℃間保溫3/4小時,然后將反應液用三層府綢布自然過濾,濾液置于10升的小搪瓷玻璃容器中,隨即加入濾請后的工業濃鹽酸2200克,攪勻后使其靜置冷卻。三天后結晶全部析出。濾取結晶,并離心、甩干,甩干品置于恒溫烘箱中干燥。干燥溫度為105℃~115℃,得150克中性紅產品,得率為理論量的56%,純度≥97%,外觀呈墨綠色結晶性粉末,pH變色域6.8(紅)~8.0(桔黃),硫酸灰份≤3%,105℃干燥失重≤3%。

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