N-碘代丁二酰亞胺生產工藝

1、N-丁二酰亞胺銀的制備
　　于室溫及攪拌下，將氫氧化鈉溶液[64g(1.6mol)NaOH溶于300ml水]滴加至700ml硝酸銀(249g，1.47mol)水溶液中，約30min滴完。用布氏漏斗抽濾氧化銀沉淀并用水洗。將濕的氧化銀一次加到4L的丁二酰亞胺(133g，1.34mol)水溶液中，攪拌加熱回流直至氧化銀消失，此過程中反應容器用鋁箔包裹使盡可能避光。反應液經熱的布氏漏斗抽濾，所得濾液用鋁箔包裹，室溫下于避光處放置過夜，用布氏漏斗抽濾收集析出的N-丁二酰亞胺銀結晶，并盡可能抽干，于暗處空氣中干燥，磨成細粉，再于真空干燥箱中110℃干燥1h，得N-丁二酰亞胺銀產品228g(87%)，儲存于棕色瓶中備用。

2、N-碘代丁二酰亞胺的制備
　　在200ml的燒瓶中放入20g(0.079mol)碘和90ml干燥的二氧六環，在攪拌下加入18g(0.087mol)干燥的N-丁二酰亞胺銀粉末，加塞后以鋁箔包裹，1h后停止攪拌，在50℃水浴上加熱5min，經布氏漏斗趁熱濾入用鋁箔嚴密包裹的500ml濾瓶中，再以10ml熱的二氧六環洗滌碘化銀固體，濾液合并，加入200ml四氯化碳，使之在-10℃冷卻過夜，析出白色結晶。在盡可能避光的條件下抽濾收集析出的N-碘代丁二酰亞胺結晶，用25ml四氯化碳洗滌，抽干。在暗處于真空干燥箱中25℃/1mmHg干燥過夜，得N-碘代丁二酰亞胺16.5g，以二氧六環和四氯化碳重結晶，得純的N-碘代丁二酰亞胺14.5g(82%)，mp203～204℃。