肌氨酸鈉質量標準
1 范圍
本標準規定了肌氨酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則以及包裝、標志、運輸、貯存和安全。
本標準適用于由氫氰酸、甲醛、一甲胺為原料，經加成、縮合、加堿水解生產的肌氨酸鈉。該產品主要用于生產肌酸，還可用于高級護膚品、牙膏和洗發香波以及高級藥用皂和化妝品等的活性劑。
分子式：CH3NHCH2COONa
相對分子質量：111.075（按2007年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB 15258 化學品安全標簽的編寫規定
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 8170-2008 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 9724-2007 化學試劑 pH值測定通則
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書內容和項目順序
3 要求
肌氨酸鈉應符合表1所示的要求。
表1
項 目 指 標
色度（Y），羅維朋單位 ≤ 4.0
pH值 ≥ 12.00
游離氨質量分數，% ≤ 0.0500
肌氨酸鈉
肌氨酸鈉質量分數，% ≥ 35.0
4 試驗方法
4.1外觀測定
取50~60 mL試樣，置于潔凈、干燥的100 mL比色管中，在日光或日光燈透射下，直接目測。
4.2色度的測定
4.2.1 方法提要
被測液體的顏色和濾光片的顏色通過光路分別出現在目鏡的左右視場中，調節濾色片使兩部份視場的顏色完全一致，此時儀器所指示的羅維朋色標度就是被測液體的色度。
4.2.2 儀器和設備
——比較測色儀：WSL-2。
——比色皿：133.4 mm×20 mm×40 mm。
4.2.3 分析步驟
將樣品注入比色皿中，再把比色皿放到比色箱的槽里，開啟電源，通過目鏡觀察左半部份樣品的顏色，調整黃色濾光片，直到左右兩部份顏色完全(或基本)一致。此時，儀器槽板顯示窗所顯示的值即為被測樣品的色度。
4.3pH值的測定
4.3.1 儀器和設備
pH計：測量精度0.02 pH絕對單位
4.3.2 分析步驟
取50 mL樣品于100 mL燒杯中，按GB/T 9724-2007的規定測定該溶液的pH值，并記錄至小數點后第二位數值。
4.3.3 分析結果的表述
取兩次平行測定結果的算術平均值作為分析結果，兩次測定結果之差不大于0.05 pH。
4.4游離氨含量的的測定
4.4.1 方法原理
肌氨酸鈉中的游離氨在堿性溶液中被蒸餾出，用過量的硫酸標準滴定溶液吸收，在指示劑存在下，以氫氧化鈉標準滴定溶液回滴過量的硫酸。
4.4.2 試劑和溶液
——硫酸；
——氫氧化鈉溶液：400 g/L；
——硫酸標準滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.05 mol/L；
——氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；
——甲基紅-亞甲基藍混合指示劑：溶解0.1 g甲基紅于50 mL乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍，溶解后用相同的乙醇稀釋至100 mL。
4.4.3 儀器和設備
——玻璃消化管：300 mL；
——移液管：50 mL；
——天平：感量為0.1 mg；
——滴定管：50 mL。
4.4.4 分析步驟
稱取3 g～4 g的試樣，精確至0.1 mg，置于消化管中，將裝有25mL硫酸標準滴定溶液的錐形瓶放在蒸餾儀的托盤內，并使接收管浸入硫酸標準溶液中。扳動蒸餾托盤架把裝有樣品的消化管固定在蒸餾托盤架上，然后按面版上“NaOH”開關，注入75 mLNaOH溶液，然后開啟蒸汽開關，向消化管內注入蒸汽、進行蒸餾。待接收瓶液面接近150mL時將接收瓶下移，使接收管離開液面，用蒸餾水沖洗出氣口，繼續蒸餾半分鐘，然后取下接收瓶，加2滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，用0.1mol/LNaOH標準滴定溶液滴至溶液呈綠色，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，同時做空白。
4.4.5 分析結果表述
肌氨酸鈉中游離氨含量的質量分數W1，數值以%表示，按式（1）計算。
(V1-V2)×C×M1
W1＝-------------------------×100..............（1）
1000×m
式中：
V1 ——空白消耗NaOH標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V2 ——試樣消耗NaOH標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C ——NaOH標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
M1 ——氨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=17.027）；
m ——試樣的質量的數值，單位為克（g）。
計算結果表示至小數點后四位。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術平均值的0.02%。
4.5總氨含量(以肌氨酸鈉計)的測定
4.5.1 方法原理
肌氨酸鈉在濃硫酸存在的條件下，加催化劑，高溫消化后，生成硫酸銨。在堿性溶液中，生成氨蒸餾出，用過量的硼酸溶液進行吸收，生成硼酸氫銨，用鹽酸的標準溶液滴定到終點，又生成硼酸。
4.5.2 試劑和溶液
——硫酸；
——氫氧化鈉溶液：400 g/L；
——2%硼酸溶液；
——鹽酸標準滴定溶液：c(HCL)=0.1 mol/L；
甲基紅-亞甲基藍混合指示劑：溶解0.1 g甲基紅于50 mL乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍，溶解后用相同的乙醇稀釋至100 mL。
4.5.3 儀器和設備
——玻璃消化管：300 mL；
——移液管：50 mL；
——天平：感量為0.1 mg；
——滴定管：50 mL。
4.5.4 分析步驟
——樣品溶液的制備：精確稱量肌氨酸鈉樣品溶液2． 000g，置于100mL
容量瓶中，加蒸餾水定容，搖勻后待用。
——消化：精確量取上述肌氨酸鈉樣品溶液15ml， 分別置于編號為1，2，3，4，5的消化管中，依次向這5只消化管中均加入2gK2SO4，0． 1gCuSO4和10mL濃H2SO4，然后把上述編號為1，2，3，4，5的消化管依次放置到HN － 12A紅外消化爐中，之后將消化溫度設定為390℃，在此溫度下消化60min,同時做空白。
——蒸餾：將上述消化后的樣品冷卻到常溫，按編號依次加堿進行蒸餾，用2%的硼酸溶液30ml進行吸收氨。
——滴定：將上述所得接收液瓶中，各加入3 滴0.1% 甲基紅－ 溴甲酚綠指示劑依次用0．
1001mol /L 的鹽酸標準溶液進行滴定，終點為紅色。
4.5.5 分析結果表述
肌氨酸鈉中總氨含量的質量分數W2，數值以%表示，按式（2）計算。
(V1-V2)×C×M2
W2＝-------------------------×100..............（2）
1000×m
式中：
V1 ——試樣消耗HCL標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V2——空白消耗HCL標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C ——HCL標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
M2——肌氨酸鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=111.075）；
m ——試樣的質量的數值，單位為克（g）。
計算結果表示至小數點后四位。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術平均值的0.02%。
4.5.6 肌氨酸鈉含量的計算
肌氨酸鈉含量的質量分數W3，數值以%表示，按式（3）計算。
W3＝W2-(W1×M2)/M1...........（3）
計算結果表示至小數點后三位。
5 檢驗規則
5.1檢驗分類
表 1技術要求中規定的所有項目為出廠檢驗項目。
5.2組批
本產品若裝在貯槽內，以每一貯槽為一批，桶裝產品以每包裝一次為一批，槽車裝產品以每槽車為一批。
5.3取樣
取樣按GB/T 3723、GB/T 6678和GB/T 6680的規定進行。
采樣單元數按照GB/T 6678的規定確定采樣總量不少于250mL，樣品裝于干燥、潔凈的塑料采樣瓶中，貼上標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名等內容。
5.4判定和復驗
檢驗結果中只要有一項指標不符合本標準規定的要求，則應重新加倍取樣進行復檢。檢驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。極限數值的判定按GB/T8170-2008中修約值比較法進行。
5.5交貨驗收
肌氨酸鈉出廠檢驗由生產廠負責，生產廠應保證所有出廠的產品符合本標準的要求。每批出廠的產品應附有質量檢驗合格證或一定格式的質量證明書。用戶在收到產品后，應及時按照本標準的規定進行驗收。
6 包裝、標志、運輸和貯存
6.1肌氨酸鈉的包裝容器上應有牢固清晰的標志注明：生產廠名稱、生產地址、產品名稱、生產日期或批號、凈質量、商標、本標準編號和符合GB 190規定的“腐蝕品”標志。
6.2產品采用貯槽、槽車和塑料桶貯存、包裝。包裝內應附有符合GB/T16483－2008規定的《化學品安全技術說明書》，并在包裝（包括外包裝件）上加貼或者拴掛符合GB15258 規定的《化學品安全標簽》。
6.3產品在運輸、貯存時要注意通風，防止爆曬、雨淋，遠離火源、熱源，并保持包裝容器的密閉性。
7 安全
本產品呈堿性，操作時必須戴好防護眼鏡和橡皮手套等勞動保護用具。