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    6,8-二氯辛酸乙酯

    規格:97%
    包裝:100kg/桶
    最小購量:1
    CAS:41443-60-1
    分子式:C10H18Cl2O2
    分子量:241.16

    結構式
            


    CAS:41443-60-1
    分子式:C10H18Cl2O2
    分子量:241.16
     
    中文名稱:6,8-二氯辛酸乙酯
                         雙氯單酯

    英文名稱:Ethyl 6,8-dichlorocaprylate
                         6,8-Dichloro ethyl caprylate
     
    性狀描述:淡黃色或無色透明液體,沸點135-140℃/2-5mmHg,在空氣中易吸收水份而潮解,在水溶液中呈中性。

    本品為有毒物品,儲存在陰涼干燥的庫房中,防潮、防熱與易燃物品應隔離。

    生產方法:以N,N-二甲基芐胺為縛酸劑,先將6-羥基-8-氯辛酸乙酯與氯化試劑在有機溶劑中反應,并且控制反應溫度,反應結束后保溫,并且控制保溫溫度和控制保溫時間,得到反應液,再加水分層,上層為有機相,減壓精餾,得到6,8-二氯辛酸乙酯,下層加堿調節pH分層,上層用元明粉脫水,得到N,N-二甲基芐胺,回用。

    酯化反應:按比例投入乙醇、己二酸、硫酸、甲苯,攪拌下慢慢升溫回流1h,取樣分析,合格結束反應,否則繼續保溫0.5小時,取樣,直至合格。保溫1小時后,關閉蒸汽,開啟循環水降溫至40~50℃。過濾未反應的己二酸(下次套用投料),濾液分出下層硫酸溶液(套用),上層溶液繼續降溫至0℃,再過濾出未反應的己二酸。甲苯層用10%液堿控制-5~0℃條件下,調節pH為8.0-8.5,靜置分層得甲苯層和水層,甲苯層為雙酯套用。優點:不用二次反應,不雙酯留存,反應速率快。

    質量標準:
    性狀   淡黃色透明液體
    氯化物  ≤0.02%
    重金屬  ≤10PPM
    熾灼殘渣 ≤0.01%
    含量   ≥97.0%

    用途: 維生素類藥硫辛酸、硫辛酰胺的中間體。
      1、以6,8-二氯辛酸乙酯為原料,以甲醇和水為溶劑,四丁基溴化銨為相轉移催化劑,均相“一鍋法”合成α-硫辛酸。
      2、由6,8-二氯辛酸乙酯為起始原料經酰胺化,環化合成硫辛酰胺。

    檢測條件:
    儀器  氣相色譜
    色譜柱 DB#WAX#30m×0.25mm×0.25μm
    固定相 聚乙二醇
    載氣  高純氮氣
    柱溫  起始溫度100℃,維持2分鐘,然后以20℃每分鐘的速率升溫至230℃,在230℃維持5min

    參考文獻:
    1 6,8-二氯辛酸乙酯的精餾提純性能研究 王璠 天津大學 2013-06-01 碩士  
    2 6,8-二氯辛酸乙酯的改進合成工藝 姜靈; 陳志衛 浙江化工 2010-05-15 期刊 1 
    3 硫辛酸合成的工藝研究 陶乃敏 天津大學 2014-05-01 碩士  
    4 (R)-α-硫辛酸的合成新工藝及殺菌活性研究 狄延鑫 貴州大學 2007-05-01 碩士  
    5 R-(+)-α-硫辛酸的合成工藝 冷一欣; 牛錦森; 黃春香 化工進展 2012-06-05 期刊 2 
    6 均勻設計法優化6,8-環二硫辛酸乙酯的合成工藝 陳陽; 張良; 邸偉慶; 薛雁; 王宏英 海峽藥學 2017-07-15 期刊  
    7 α-硫辛酸及其R型異構體的合成 楊芹; 冷一欣; 林富榮; 王少莽 江蘇工業學院學報 2009-12-25 期刊 2 
    8 α-硫辛酸的合成工藝改進 洪廣峰; 張建業; 白延海; 陶建中; 李瑞軍 河南化工 2006-05-20 期刊 1 
    9 α-硫辛合成工藝改進 李瑞軍; 白延海; 洪廣峰; 陶建中 中國現代應用藥學 2007-06-28 期刊 1 
    10 硒辛酸綠色合成新工藝 徐峰; 楊珍珍; 陳曉芳 應用化工 2013-04-28 期刊 1 
    11 α-硫辛酸合成新工藝的研究 唐樹民; 唐樹和 廣東化工 2006-12-25 期刊

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