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    二氟草酸硼酸鋰質量檢測

    規格:99.9%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:409071-16-5
    分子式:LiC2BF2O4
    分子量:143.768

    二氟草酸硼酸鋰

    警告:二氟草酸硼酸鋰暴露在潮濕空氣中會吸潮水解。針對二氟草酸硼酸鋰的操作須在手套箱(要求露點≤-40℃)或通風櫥中進行。

    1 范圍
    本標準規定了工業用二氟草酸硼酸鋰的要求、檢驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸和貯存。
    本標準適用于二氟草酸硼酸鋰。該產品用作鋰電池電解質的添加劑。

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 191 包裝儲運圖示標識
    GB/T 3051-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 汞量法
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    HG/T 369.1 無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第1部分:標準滴定溶液的制備
    HG/T 369.2 無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第2部分:雜質標準溶液的制備
    HG/T 369.3 無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第3部分:制劑及制品的制備

    3 分子式和相對分子質量
    分子式:LiBF2C2O4
    相對分子質量:143.8(按2016年國際相對原子質量)

    4 要求
    4.1 外觀:白色粉末。
    4.2 二氟草酸硼酸鋰按本標準規定的試驗方法檢測,應符合表 1 的技術要求。

    表1 技術要求
    項 目              指 標
    二氟草酸硼酸鋰/% ≥ 99.5
    草酸根/% ≥ 61.10
    碳酸二甲酯(DMC)不溶物/(mg/kg) ≤ 200
    硫酸鹽(SO4)/(mg/kg) ≤ 5
    氯化物(Cl)/(mg/kg) ≤ 5
    鈉(Na)/(mg/kg) ≤ 20
    鉀(K)/(mg/kg) ≤ 20
    鈣(Ca)/(mg/kg) ≤ 5
    鎂(Mg)/(mg/kg) ≤ 5
    鐵(Fe)/(mg/kg) ≤ 5

    5 試驗方法
    5.1 一般規定
    本標準所有試劑和水在沒有注明其他要求時,均指優級純試劑和GB/T 6682-2008中規定的一級水。試驗中所用需標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的規定制備。
    5.2 外觀質量
    在手套箱(要求露點≤-40℃)或通風櫥中,用目視法判定外觀。
    5.3 鑒別試驗
    按照X射線儀操作要求進行測定,調節射線儀增益使被測晶面衍射峰高度在記錄范圍內達到最大值,角度范圍從20°~80°,通過觀察測定晶面特征衍射峰的面間距和衍射峰強度與譜圖中二氟草酸硼酸鋰相符。
    5.4 二氟草酸硼酸鋰含量的計算
    5.4.1 方法提要
    用100減去所有測定雜質作為二氟草酸硼酸鋰的含量。
    5.4.2 結果計算
    二氟草酸硼酸鋰的含量以二氟草酸硼酸鋰(LiBF2C2O4)的質量分數以w1計,數值以%表示,按公式
    (1)計算:
    w1-100%-(∑w2-∑w3)×10^-4.......................... (1)
    式中:
    w2——按第5.6、5.7、5.8章測得的DMC不溶物、氯化物、硫酸鹽的質量分數,以mg/kg表示;
    w3——按第5.9章測得的鈉、鉀、鈣、鎂、鐵的質量分數,以mg/kg表示。
    5.5 草酸根含量的測定
    采用回流-重鉻酸鉀容量法進行測定。
    5.6 碳酸二甲酯(DMC)不溶物含量的測定
    以碳酸二甲酯溶解試樣,使用膜過濾裝置過濾,于110℃±5℃干燥至質量恒定。
    5.7 硫酸根含量的測定
    采用分光光度比濁法進行測定。
    5.8 氯離子含量的測定
    按GB/T 3051-2000第3章的規定進行測定。
    5.9 陽離子含量的測定
    采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)進行測定。

    6 檢驗規則
    6.1 本標準要求中的所有指標項目均為出廠檢驗項目,應逐批檢驗。
    6.2 生產企業用相同材料,基本相同的生產條件,連續生產或同一班組生產的二氟草酸硼酸鋰為一批,每批產品不超過 5 t。
    6.3 按 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。于露點≤-40℃環境下取樣,不具備露點≤-40℃環境條件時可采用在線自動取樣。每批產品取樣量不少于 250g,保存于密閉樣品瓶中。注明:生產廠名、產品名稱、批號和采樣日期、采樣者姓名。一瓶(袋)用于檢驗,另一瓶(袋)保存備查,保存時間由生產廠根據實際情況確定。
    6.4 檢驗結果如有指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時,則整批產品為不合格。
    6.5 采用 GB/T 8170 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。

    7 標志、標簽
    7.1 二氟草酸硼酸鋰包裝上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號或生產日期。本標準編號及 GB/T 191 中規定的“怕曬”、“怕雨”標志。
    7.2 每批出廠的二氟草酸硼酸鋰產品都應附有質量證明書。質量證明書內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。

    8 包裝、運輸和貯存
    8.1 二氟草酸硼酸鋰應在密閉、干燥的條件下進行包裝或使用在線自動包裝裝置。采用耐腐瓶包裝,外用鋁塑膜袋抽真空包裝。每瓶凈含量 2.5kg、5kg、10kg、25kg。用戶對包裝有特殊要求時,可供需協商。
    8.2 二氟草酸硼酸鋰在運輸過程中應有遮蓋物,防止日曬、雨淋、受潮。
    8.3 二氟草酸硼酸鋰應貯存在干燥庫房中,防止雨淋、受潮、日曬。
    8.4 二氟草酸硼酸鋰在符合本標準規定的包裝、運輸、貯存條件下,自生產之日起保質期不少于 6 個月。

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