操作步驟：
1、投料及準備。按上述用料比稱取質量百分比含量≥98.0％的五氧化 二磷和質量百分比含量≥98.0％三氟乙酸，將五氧化二磷的90～95％(重量)加入潔凈干燥的反應釜內，將全部三氟乙酸用量引入高位滴加槽中， 檢查調整所用裝置，保證各接口密封可靠，冷凝水充足暢通；

2、回流反應。以0.1～8.1L/min的速度向反應釜中滴加三氟乙酸，滴加 時先慢后快，循序進行，滴加完關閉滴加管道閥門，將反應釜加溫至35～ 40℃，間隔15～20min，升溫至50～60℃，再間隔15～20min，升溫至80～ 90℃，此時將蒸餾塔加熱至40～50℃，保持回流反應60～80min；

3、蒸餾分離。回流反應結束后，保持上述釜溫、塔溫及回流狀況，開啟 深井水泵，向冷凝器通入深井水，使反應釜物料經蒸餾塔分離后進入冷凝 器低溫冷凝，注意觀察塔頂溫度，打開成品槽收料閥開始收集產品，在35～ 41℃之間，收得產品為正常工業品，其中在39～40.5℃之間，收得產品 為試劑級產品，當每批產品收得量達預計量的75～85％時(重量)，系統回流會逐漸變小，此時將釜溫逐步升高至95～105℃，塔身溫度升高至 50～55℃，以繼續收取產品，當塔頂溫度超過41℃應立即關閉收料閥， 使系統回流10～20min后，如塔頂溫度降至41℃以下可繼續收成品，如不能降下來則改收后餾分，此時收料閥全開，收取后餾分直至物料無回 流蒸出為止；

4、副產品回收。當后餾分全部蒸出后，關閉塔底閥門，關閉塔、釜加 熱裝置，釜夾套排余熱，進冷卻水，將回收的蒸汽冷凝水以0.01～2.0L/min 的速度向釜內滴加，加水量與投入的五氧化二磷之比(重量)為1∶0.4～ 1∶0.2，保持夾套冷卻水循環，待釜內磷酸由固體全部變成液體，釜內溫 度低于35℃時，收集副產品磷酸，此時，將釜夾套通少量蒸汽，打開釜 排空閥，烘干釜內水汽以備下次再用； 所收集的后餾分和冷凝吸收尾氣混合物再投入：將以上過程中收集的 后餾分和經冷凝收集的尾氣組成的混合物與開始稱量好的五氧化二磷的余下部分一起再次投入反應釜，重新進行回流反應、蒸餾分離，再出成品 和后餾分，成品過濾包裝，后餾分集中處理。