5-羥甲基噻唑
1 范圍
本標準規定了 5-羥甲基噻唑的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于2-氯-5-氯甲基噻唑為起始原料經一系列反應制備而得的5-羥甲基噻唑。
2 規范性引用文件
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GB/T6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T6680—2003 液體化工產品采樣通則
《中華人民共和國藥典》四部
3 分子式
分子式：C4H5NOS
分子量：115.15
4 要求
4.1 性狀：棕色液體。
4.2 5-羥甲基噻唑應符合表1規定：
表1 5-羥甲基噻唑質量指標
項 目 指 標
鑒別 紅外吸收圖譜應與對照的圖譜一致
水分≤，% 0.5
有關物質
單個雜質≤，% 0.5
總雜質≤，% 1.5
含量 含C4H5NOS 應為98%-102%
5 試驗方法
本試驗所用試劑和水除特殊注明外，均為分析純試劑和純化水。
5.1 性狀
目測法
5.2 鑒別
5.2.1 試劑
5.2.1.1 溴化鉀 光譜純
5.2.1.2 分析步驟
取樣品約1.0mg~2.0mg，加溴化鉀約100-200mg置于研缽中充分研磨混勻，并壓片制成溴化鉀片子，按《中華人民共和國藥典》四部〈通則0402〉“紅外分光光度法”之規定測定，記錄4000 cm-1~400cm-1的譜圖，并與對照的圖譜進行對照，兩者應一致。
5.3 水分的測定
5.3.1 試劑
5.3.1.1 卡爾·費休氏試液
5.3.1.2 甲醇
5.3.2 分析步驟
取樣品 0.5g，按《中華人民共和國藥典》四部〈通則 0832〉“水分測定法第一法”之規定測定。
5.3.3 結果計算
樣品的水分按公式（1）進行計算：
A×F
X=-----------100…………………………………（1）
m
式中：
X——樣品的水分，%；
A——樣品所消耗卡爾·費休氏試液容積，mL；
F——每1mL卡爾·費休氏試液相當于水的質量，mg；
m——樣品的質量，mg。
5.4 有關物質的測定
5.4.1 色譜條件
5.4.1.1 色譜儀：高效液相色譜儀、紫外檢測器、色譜工作站
5.4.1.2 色譜柱：Atlantis R T3，3μm，4.6×150mm
5.4.1.3 檢測波長：237nm
5.4.1.4 流動相流速：1.0mL/min
5.4.1.5 進樣量：5µL
5.4.1.6 柱溫：25℃
5.4.2 試劑和溶液
5.4.2.1 乙腈 色譜純
5.4.2.2 甲酸銨
5.4.2.3 流動相梯度程序
5.4.2.4 溶劑 甲醇
時間（min） 流動相 A (%) 流動相 B (%)
0 98 2
2 98 2
27 60 40
29 10 90
35 10 90
37 98 2
45 98 2
5.4.2.5 流動相A（臨用新配）：10mmol/L甲酸銨緩沖液 （稱取甲酸銨0.631g，加1000mL水溶解，混合
后，置減壓脫氣機過濾脫氣即可）。流動相 B：乙腈
5.4.2.6 樣品溶液配制
取本品約 50mg，精密稱定，置 50mL 容量瓶中，加溶劑溶解、稀釋至刻度，搖勻，作為供試液。
5.4.3 試驗步驟
按《中華人民共和國藥典》四部〈通則 0512〉“高效液相色譜法”之規定執行。
5.4.4 定量方法
采用面積歸一化法定量。
5.4.5 有關物質結果計算如下：
樣品中的單個雜質按公式（2）進行計算：
Am
X2=---------×100…………………………（2）
Ast
樣品中的總雜質按公式（3）進行計算：
Amt
X3=---------×100………………………（3）
Ast
式中:
X2——樣品中的最大單個雜質，%；
X3——樣品中的總雜質，%；
Am——樣品色譜圖中最大單個雜質的峰面積；
Amt——樣品色譜圖中所有雜質的峰面積之和；
Ast——樣品色譜圖中所有峰面積之和。
5.5 含量的測定
5.5.1 試劑和溶液
5.5.1.1 冰醋酸 分析純
5.5.1.2 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
按《中華人民共和國藥典》〈通則8006〉之規定配制。
5.5.2 儀器設備
5.5.2.1 分析天平
5.5.2.2 梅特勒T50電位滴定儀
5.5.3 試驗步驟
取樣品0.15g，精密稱定，加40mL冰醋酸使溶解，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，按《中華人民共和國藥典》四部〈通則0702〉“非水溶液滴定法”之規定執行，同時作空白試驗校正。
5.5.4 按下式計算
樣品的含量按公式（4）進行計算：
(V-V0)×C×11.515
X4 =------------------------×100………………………………（4）
M×(1-X)
式中：
X4——樣品的含量，%；
V——滴定樣品消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的容積，mL；
V0——空白消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的容積，mL；
C——高氯酸滴定液（0.1mol/L）的校正因子；
M——樣品的質量，mg；
X——樣品的水分。
6. 檢驗規則
6.1 5-羥甲基噻唑由生產企業的質量檢驗部門進行檢驗，生產企業應保證所有出廠產品符合本標準的所有要求并附有質量證明書。
6.2 5-羥甲基噻唑應按批檢驗，以每釜投料量的產品為一批。
6.3 5-羥甲基噻唑取樣應按GB/T 6680-2003液體化工產品采樣通則的規定進行，取樣量不小于30mL，樣品瓶上應注明名稱、批號、取樣日期及取樣人。
6.45-羥甲基噻唑檢驗結果如有一項指標不符合本標準時，應重新自兩倍量的包裝件中取樣復檢，復檢結果如仍有一項指標不符合，則判該批產品不合格。
7. 標志、包裝、運輸、儲存
7.1 標志
5-羥甲基噻唑包裝桶上應有牢固清晰的標志，內容包括：產品名稱、批號、生產日期、凈重、毛重、廠名、廠址。
7.2 包裝
5-羥甲基噻唑采用25L或200L的塑料桶進行包裝。如有特殊包裝，由供需雙方另行協商。
7.3 運輸
應輕裝輕卸，防止包裝破損，防止倒置，并防止日曬、雨淋。
7.4 儲存
5-羥甲基噻唑應儲存在避光、陰涼、通風、干燥的庫房內，避免雨淋、曝曬。
8 安全
產品在生產、采樣、試驗、裝卸、搬運、使用等各環節中，操作人員應注意安全，配戴好防護用品，做好個人的安全防護，應防止直接接觸人體或因碰撞而泄漏。