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    膽酸文獻

    非售品
    CAS:361-09-1
    分子式:C24H40O5
    分子量:408.56

    鑒別

    取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml.超聲處理10分鐘使溶解,濾過,取濾液約1ml,置試管中.加新制的糠醒溶液問(1→100)1ml與硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加熱,溶液應呈藍紫色。


    檢查

    醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,60℃加效并超聲處理使充分溶解,于20-25℃靜置1小時,溶液應澄清并不得有明顯沉淀。

    干燥失重 取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅸ g)。

    熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅸ j),遺留殘渣不得過0.3%。


    含量測定

    對照品溶液的制備 取在105℃干燥至恒重的膽酸對照品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽酸0.5mg)。

    標準曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.5ml與1ml,分別置具塞試管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml,再分別加入新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,搖勻,在冰浴中放置5分鐘,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合)13ml,混勻,在70℃水浴中加熱10分鐘,迅速移至冰浴中,放置2分鐘,以相應的試劑為空白.照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅴ a),在605nm的波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。


    測定法 取本品約0.15g,精密稱定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液適量,超聲處理,取出,放冷,加60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,精密量取各1ml,分別置甲、乙兩個試管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照標準曲線的制備項下的方法,自“在冰治中放置5分鐘”起,依法測定吸光度。從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,計算,即得。


    本品按干燥品計算,含膽酸(c24hh40o5)不得少于80.0%。

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