4-（2-氨乙基）苯磺酰胺
1范圍
1.1本標準規定了4-（2-氨乙基）苯磺酰胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。
1.2本標準適用于濟南德瑞豐環保化工有限公司生產的 4-（2-氨乙基）苯磺酰胺。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格及實驗方法
中華人民共和國藥典 2015 版
中國藥典 2015 年版，Ⅳ部 凡例 項目與要求
中國藥典 2015 年版，Ⅳ部 通則 0512 高效液相色譜法
中國藥典 2015 年版，Ⅳ部通則 0831 干燥失重測定法
中國藥典 2015 年版，Ⅳ部通則 0841 熾灼殘渣檢查法
中國藥典 2015 年版，Ⅳ部通則 0612 熔點測定法
3產品分類
4-（2-氨乙基）苯磺酰胺規格為大于99.5%。
4-（2-氨乙基）苯磺酰胺應符合表1要求。
項目 指標值
外觀 類白色至淡黃色粉末。
含量，% ＞99.5
干燥失重，% ＜0.5
有關物質 乙酰化側鏈，% ＜0.25
其他單雜，% ＜0.15
總雜，% ＜0.5
熾灼殘渣，% ＜1.0
熔點 146-153℃
備注：用戶有特殊要求的，可按合同執行
4試驗方法
4.1一般規定
4.2本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。樣品均按精確至0.01g，所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
4.2.1 實驗方法依據中國藥典 2015 年版Ⅳ通則 高效液相色譜法
4.2.1.1 高效液相色譜儀
4.2.2 測定方法
4.2.2.1 溶液配制
供試品溶液：精密稱取 0.0100g,用流動相溶解至 50ml 容量瓶，取此溶液 5ml 至 50 ml 容量瓶，用流動相稀釋定容至刻度，搖勻備用（溶液即配即用或控溫 4℃左右放置）。
4.2.2.1.1 色譜條件：
流動相：0.02mol/L 磷酸二氫鈉溶液（用氫氧化鈉調節 PH 至 6.0）：甲醇=80：20
色譜柱：250mm×4.6mm(C18，5µm)
流速：1ml/min
波長：225nm
柱溫：25℃
4.2.2.1.2 測定
進樣量 20 微升，供試品總保留時間為主峰保留時間的 3 倍。
4.2.2.4 結果判斷
判定方法：以面積歸一法計算含量，4-（2-氨乙基）苯磺酰胺含量應＞99.5%。
4.3 干燥失重
試驗方法依據中國藥典 2015 年版，Ⅳ部通則 0831 干燥失重測定法檢測。
方法提要：試樣在105±2℃烘箱內，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為干燥失重。
4.3.1儀器與設備 電子天平，稱量瓶
4.3.2分析方法
樣品混合均勻后，取約2.0g放至已干燥至恒重的稱量瓶中，然后將稱量瓶放入105℃±2℃的烘箱中，干燥4h，取出放至干燥器中冷卻至室溫，恒重后稱重。
4.3.3 結果計算
m1-m2
-----------×100%
m1
式中：
m1——干燥前樣品的質量，g
m2——干燥后樣品的質量，g
判定方法:干燥失重為＜0.5%。
4.4 有關物質
實驗方法依據中國藥典 2015 年版Ⅳ通則 高效液相色譜法
4.4.1 儀器
4.4.1.1 高效液相色譜儀
4.4.2 測定方法
4.4.2.1 溶液配制
即配即用溶液或控溫 4℃左右放置。
供試品：精密稱取 0.0100g 至 50ml 容量瓶，用流動相溶解，稀釋至刻度。
對照品：準確移取供試品溶液 1ml 于 200ml 容量瓶中，用流動相定容。
4.4.2.1.1 色譜條件：
流動相：0.02mol/L 磷酸二氫鈉水溶液（用氫氧化鈉調節 PH 至 6.0）：甲醇=80：20
色譜柱：250mm×4.6mm(C18，5µm)
流速：1ml/min
波長：225nm
柱溫：25℃
4.4.2.1.2 測定
進樣量 20 微升，供試品總保留時間為主峰保留時間的 3 倍.
4.5 熔點
儀器與用具：熔點儀、毛細管、玻璃管、表面皿或其它硬質物體。
方法：取本品，不經干燥，研細。
4.5.1 將毛細管插入研細的樣品中，樣品高度 2-3mm，毛細管口要牢固以免樣品溢出腐蝕加熱體。
4.5.2 借助長短適宜的潔凈玻璃管放在表面皿或者其它硬質物體上，將毛細管自上口放入使其自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管口的熔封端。
4.5.3 檢查設備是否完好，選擇適宜的環境，避免空氣過強，影響測量的準確性。
4.5.4 放入溫度計，打開熔點儀，用標樣校正溫度計，溫度升高時不要將溫度計取出，以免溫度計由于迅速降溫而破裂。
4.5.5 根據熔點升溫速率與電壓關系圖選擇升溫速率和升溫電壓，待溫度計升至小于初熔溫度 10℃時將樣品插入熔點儀測定口中，在放大鏡下觀察樣品變化，記錄初熔溫度和全熔溫度，重復測定 3次，取平均值。
判定方法：本品的熔點應為 146℃--153℃
4．6 熾灼殘渣
實驗依據按中國藥典 2015 年版Ⅳ部通則 0841 熾灼殘渣檢查法
4.6.1 儀器與用具：電子天平、坩堝、馬弗爐、高溫爐、干燥器
4.6.2 試劑與試液：硫酸
4.6.3 方法
精密稱取樣品約 1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸 0.5-1.0ml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在 500℃-600℃至熾灼恒重，計算遺留殘渣。
計算公式：
W2- W1
------------×100%
W0
式中：
W2——表示熾灼恒重后樣品加坩堝重；
W1——表示恒重坩堝重；
W0——表示樣品稱樣量。
4.6.4 判定方法：熾灼殘渣＜1.0%。
5.檢驗規則
5.1 組批
以一個工藝周期生產的產品為一批次。
5.2采樣及驗收
按 GB/T 6678 化工產品采樣總則執行。
5.3 檢驗類型
5.3.1 出廠檢驗
檢驗項目中含量、干燥失重、有關物質、熔點、熾灼殘渣為出廠必檢項目。出廠的4-（2-氨乙基）苯磺酰胺產品應由本企業化驗室進行檢驗，每批出廠的產品都應符合本標準的要求，并附有質量檢驗報告單，內容包括：生產企業名稱、產品名稱、批號、生產日期和各項指標等。
5.3.2 型式試驗
型式試驗項目為本標準4規定的全部項目，有下列情況之一時應進行型式試驗：
a)新產品試制定型時；
b)原材料、工藝有重大改變而影響產品性能時；
c)老產品轉廠或停產超過一年恢復生產時；
d)出廠檢驗結果與上次型式試驗有較大差異時；
e)國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗的要求時。
6.判定規則
6.1 檢驗結果修約及表示按 GB/T 8170 標準執行。
6.2 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求，應重新采取有代表性的樣品進行復檢，復檢結果中仍有一項指標不符合本標準要求，則該批產品為不合格品。
7．標志、包裝、運輸、貯存
按GB/T 15346的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志。
7.1 標志
應符合GB/T 15346的規定。
7.2 包裝
采用內、外雙層白色聚乙烯袋包裝，外包裝為全紙桶，凈含量為23Kg/桶、25Kg/桶或根據客戶要求包裝。
7.3 運輸
運輸前應先檢查包裝容器是否完整，運輸過程中要確保容器不倒塌、不墜落、不損壞、不淋雨。
7.4 貯存
儲存于常溫、干燥、避光、通風良好的庫房。