丙氨酸原料藥—丙氨酸的測定—非水滴定法

儀器設備
儀器設備： 試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/l）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70~72%）8.5ml，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2.結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解。

應用范圍
本方法采用滴定法測定丙氨酸原料藥中丙氨酸的含量。
本方法適用于丙氨酸原料藥。

方法原理
供試品無水甲酸溶解后，加冰醋酸，照電位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算丙氨酸的含量。

試劑
1. 冰醋酸
2. 無水甲酸
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/l）
4. 結晶紫指示液
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

試樣制備
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/l）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70~72%）8.5ml，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2.結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解。

操作步驟
精密稱取供試品約80mg，加無水甲酸2ml溶解后，加冰醋酸30ml，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于8.909mg的c3h7no2。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。