制備：
1、在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的2000mL干燥四口燒瓶中，加入605g氟化鈉(13.5mol)和800g溶劑DMI，開啟攪拌，升溫至80℃，加入555g六氯環三磷腈(純度94%，1.50mol)，控制反應溫度并保持在80℃左右。反應結束后蒸餾分離出六氟環三磷腈350g(純度98%，1.38mol)，收率為92%。副產物氯化鈉、過量未反應的氟化鈉和溶劑DMI一起壓入耙式干燥器中，蒸餾采出溶劑作為原料回用。

2、在氮氣保護下，在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的2000mL干燥四口燒瓶中，投入正己烷800g、六氟環三磷腈254g(純度98%，1.0mol)，將燒瓶降溫至-5℃，向反應釜中間歇投入乙醇鈉57.8g(0.85mol)，通過過濾除去濾渣氟化鈉，得到的濾液為乙氧基五氟環三磷腈的粗品液。濾液進入反應釜精餾，將純度>99.8%的餾分經各項檢測合格后作為乙氧基五氟環三磷腈成品。