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    DL-丙氨酸質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:302-72-7
    分子式:C3H7NO2
    分子量:89.09

    本品在105°干燥3h定量,含DL-丙氨酸(C3H7NO2)98.5%以上。
    1.性狀
    本品為無色~白色結晶性粉末,有甜味①。
    2.鑒定試驗
    (1)將本品0.2g溶于10mL稀硫酸中,加0.1g高猛酸鉀,煮沸,產生乙醛的臭氣②。
    (2)取本品的水溶液(1→1,000)5mL,加茚三銅試液1mL,加熱3min呈紫色。
    3.純度試驗
    (1)溶解性  將本品1g溶于10mL水,共溶液應無色、透明。
    (2)酸堿性  本品水溶液的pH值(1→10),用玻璃電極法測定應為5.5~7.0③。
    (3)氯化物  取本品0.5g,進行氯化物的常規試驗,其量應在與0.01mol/L鹽酸0.3mL對應量以下④。
    (4)銨鹽  引用“天門冬氨酸鈉”的純度試驗(5),但使用3mL氨標準液⑤。
    (5)砷  將本品0.5g溶于5mL水中,以此為檢液進行砷的常規試驗,應符合要求⑥。
    (6)重金屬  取本品1g,加稀醋酸2mL和水約30mL,以此為檢液進行重金屬的常規試驗,其量應在0.002%以下⑦。
    (7)其它氨基酸引用“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗⑧。
    4.干燥失重
    本品在105°干燥3h時,其失重應在0.3%以下。
    5.強熱殘留物
    本品的強熱殘留物應在0.2%以下。
    6.定量法
    本品在105°干燥3h后,準確稱取本品約0.2g,溶于3ml甲酸中,加冰醋酸50mL,用0.1mol/L過氯酸溶液滴定[指示劑:α-奈酚苯(α-naphtholbenzein)0.5mL]。溶液由褐色變為綠色是即為終點。另外可用同樣方法進行空白試驗⑨。
    0.1mol/L過氧酸溶液 1mL=8.909mg C3H7NO2
    注  解
    ①本品具有特殊的甜味,從水-乙醇液中再結晶時為斜方晶系的結晶,從水中再結晶時得到針狀或粉末狀結晶。溶解度(g/100mL)如下:
    溫度(℃)
    0
    50
    100
    DL-型
    L-型
    12.1
    12.7
    23.1
    21.8
    44.0
    37.3
    ②是丙氨酸的特殊反應,但用其它氧化劑,如茚三酮也生成乙醛。
    ③L-型的比旋光度 為+14.5~+14.9℃(6mol/L HCl,C=10)。解離常數是PkCOOH=2.34,pKNH+3=9.69,pI=6.00。
    ④要進行從原料中代入的氯化物的試驗。與其它項目一起作為精制指標,Cl的限量為0.021%。
    ⑤可見到制造時使用的氨的殘存,NH4限量為0.03%。
    ⑥As2O3的限量為2ppm。
    ⑦Pb的限量為20ppm。
    ⑧在本條件下,丙氨酸的Rf值大約是0.32。其它的氨基酸驗出限度如酸性和中性氨基酸大約是0.05~0.1μg。
    ⑨在3mL甲酸中完全溶解后添加冰醋酸。
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