金剛烷質量標準
1 范圍
本標準規定了金剛烷產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以雙環戊二烯為原料,經加氫、三氯化鋁催化異構化等工序合成的金剛烷。本產品可作為合成藥物的原料,廣泛應用于醫藥、功能高分子、潤滑劑、表面活性劑、催化劑、照相感光材料和電子信息材料等領域。本產品不可直接用于制作食品、藥品。
結構式:
分子式:C10H16
相對分子量:136.24(按1995年國際相對原子質量)
CAS號:281-23-2
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休爾法(通用方法)
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號 《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 外觀:白色結晶性粉末。
3.2 金剛烷的技術指標 見表 1。
表 1
金剛烷,% ≥99.0
熔點, ℃ ≥267.0
水分,% ≤0.5
白度 ,號 ≥88
澄清度 合格
3.3 凈含量:按《定量包裝商品計量監督管理辦法》執行。
4 試驗方法
本標準所使用的試劑和水,在沒有注明其它要求時,均使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 中二級水規定。
檢驗結果的判定按 GB/T1250 規定的修約值比較法。結果的最終表示應和要求的指標量值位數一致。
4.1 外觀
目視法判定。
4.2 金剛烷含量測定
4.2.1 方法提要
試樣通過色譜柱,分離出樣品中各組分,用氫火焰離子化檢測器檢測,以面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
a) 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,靈敏度及穩定性符合 GB/T 9722 的規定。
色譜柱:長度 50m,內徑 0.25mm,液膜厚度 1.0μm 的 SE-54 毛細管色譜柱;如屬相同分離程度
的其它類型色譜柱也可采用。
檢測器:氫火焰離子化檢測器。
數據采集:N2000 色譜工作站。
進樣器:微量進樣器。
4.2.3 標樣色譜圖
4.2.4 分析步驟
取一定量的待測金剛烷加分析純正己烷溶劑完全溶解,配成 50mg/ml 的待測溶液。按色譜操作條件,開啟儀器。待各項操作條件穩定后,抽取待測樣品 2µl,迅速一次進樣。出峰完畢后,待測組分金剛烷的質量百分含量按式 1(面積歸一法)計算:
fi·Ai
Xi= --------------×100% ……………… 1
Σ(fi·Ai)
式 1 中:
Xi——待測樣品中金剛烷的質量百分含量,%
fi——組分的校正因子。
Ai——組分的峰面積,㎝2
4.2.5 測定結果
取二次平行測定的算術平均值作為測定結果。二次平行測定結果之差要求:二次平行測定的四氫雙環戊二烯的質量百分含量之差不大于 0.3%。
4.3 熔點測定
參照 GB/T617 之規定進行。
4.3.1 儀器設備
WRS 型數字熔點儀
毛細管ф0.9-1.1mm
研缽
酒精燈。
4.3.2 測定步驟
取少量待測試樣放入潔凈的研缽中研成粉末,取一端已熔封的毛細管,將開口端插進粉末中讓試樣進入毛細管內。玻璃管垂直于白色瓷面上,將裝有待測樣品的毛細管開口端朝上放入玻璃管中自然落下,如此反復數次,樣品密實于毛細管底部 3-4mm 為宜,用酒精燈將毛細管開口端熔封。當熔點儀顯示溫度低于金剛烷熔點約 10℃時,將毛細管插入熔點儀,點擊升溫鍵,熔點儀以 1.5℃/分鐘速度升溫。當達到初熔點時初熔顯示燈變亮,繼續升溫到終熔點時終熔顯示燈亮。記錄樣品的初熔點溫度和終熔點溫度。
4.4 水分的測定
參照 GB/T6283 之規定進行。
4.4.1 儀器設備
KF-1 型水分測定儀
電子天平(分度值 0.1mg)
研缽
微量進樣器。
4.4.2 測定步驟
接通測定儀電源,指示燈亮后往反應瓶中加入分析純無水甲醇使電極裸露端浸沒,加入約 20ml 正己烷,開啟電磁攪拌并用卡爾費休試劑滴定混合溶液中的水分,當電流指針發生較大偏轉并保持 1 分鐘不變為終點(消耗試劑的體積不記錄)。用微量進樣器往反應瓶內注入 5µl 純水,按測定混合溶液中水分進行標定卡爾費休試劑的滴定度 T(毫克水/毫升)。準確稱取已用研缽快速研碎的待測試樣 0.5g-1g,打開反應瓶加料口,迅速將樣品倒入反應瓶中,蓋好蓋子。按測定混合溶液中水分方法進行標定,消耗的卡爾·費休試劑體積記為 V,試樣中水分按式 2 計算:
T·V
水分% = --------------×100% …………………………… (2)
10·G
式 2 中:
T——卡爾·費休試劑的滴定度,mg 水/ml
V——滴定試樣時消耗的卡爾·費休試劑體積,ml
G——試樣的重量,g
4.5 白度測定
4.5.1 儀器設備
研缽
白度儀
4.5.2 測定步驟
取一定量金剛烷樣品于研缽中,研磨成粉末,放入粉末皿中,用表面光潔平整將的玻璃板將樣品壓平后待測。開啟白度測定儀電源開關,將儀器進行預熱,按下面板上的“燈電流”鍵,顯示屏幕顯出“-1.2XXA”值。其量值隨后逐漸變小,15 分鐘后量值變化緩慢且趨于穩定,即可進入預調。按下測量鍵和儀器的滑筒,將 2 號參比板放在試樣座上,輕輕地將滑筒上升至測量口,調準面板上的“校準”旋鈕,使儀器顯示值與參比板標定的 R457 值一致,允許差±1 字。按下儀表滑筒取下白板,將滑筒放在試樣座上,把滑筒上升至測量口,調面板上的“調零”鍵,使儀器顯示值“+”“-”“00.0%”,此時預調零完畢。按下面板上的“測量”鍵和儀器的滑筒,將盛有待測樣品的粉末皿放在試樣座上,輕輕地將滑筒上升至測量口。記錄儀器所顯示的值即為樣品的白度值。
4.6 澄清度測定
4.6.1 儀器設備
YB-型澄明度檢測儀
50ml 比色管
天平 0.1mg
4.6.2 試劑
正己烷 分析純
4.6.3 測定步驟
準確稱取待測樣 1.25g,放入 50ml 比色管中,加入 25ml 分析純正己烷溶劑,蓋緊塞子,振蕩使其溶解,備用。將澄明度檢測儀檢品盤正向放入燈箱內,將檢測白板放于相應的位置,啟動電源開關,啟動溫度開關,使溫度傳感器插頭插入面板孔,掀開光電池保護蓋,將其放在平行于傘柵邊緣,檢品檢測位置,測定溫度并調節溫度到 100XL,將待測樣品放于檢品檢測位置,按動計時微能開關,觀測溶液中澄清情況。仔細觀測待檢品溶液中的澄明情況,對溶液中的大于 5mm 的毛細及能觀測到的固體子顆粒進行統計計數,如數量>5,則判定澄明度不合格,如計數值≦5,則判定澄明度合格。
4.7 凈重量檢測
采用臺秤或相當的計量器具稱重測定,并按《定量包裝商品計量監督管理辦法》判定。
1 檢驗規則
5.1 組批
以同一原料、同一工藝生產的產品為一批,按批編號。
5.2 采樣
金剛烷采樣方法按 GB/T6679,采樣總量不得少于 40g。將樣品混勻后,分別裝入二只清潔、干燥的樣品瓶中,貼上標簽,標簽上注明:生產廠名稱、產品名稱、批號和取樣日期。一瓶供檢驗部門檢驗,一瓶密封保存,以備查驗。
5.3 出廠檢驗
5.3.1 產品須經本公司質量檢驗部門按本標準檢驗合格,并簽發質量合格證后方可出公司。
5.3.2 出廠檢驗項目為外觀、含量、水分、熔點。
5.4 型式檢驗
5.4.1 在正常生產時,每二年檢驗一次。有下列情形之一的也應進行:
5.4.1.1 新產品投入生產時;
5.4.1.2 停產 6 個月以上恢復生產時;
5.4.1.3 關鍵工藝發生改變時;
5.4.1.4 質量監督機構提出要求時。
5.4.2 型式檢驗項目為 3.1、3.2 全部項目。
5.4 判定規則
5.4.1 按 3.1 和 3.2 項目要求進行檢驗,如檢驗不合格,允許重新啟用備樣或重新加倍采樣進行復檢,只檢不合格項。如復檢仍不合格,則判定該批產品降級或不合格。
5.4.2 檢驗不合格,產品應停止出廠,待采取技術措施后再次采樣進行檢驗。檢驗合格后,方可出廠。
5.4.3 當供需雙方對產品質量發生異議時,雙方可協商解決或送法定技術機構按本企業標準進行仲裁判定。
6 標志(安全標簽)、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
金剛烷產品包裝上應有明顯、牢固的標志,標志上應注明:
a) 產品名稱。
b) 生產批號(或日期)。
c) 含量。
d) 凈重。
e) 生產廠名稱、廠址和郵編。
f) 商標。
i) 符合 GB 191 規定的圖示標志。
h) 產品標準號
6.2 包裝
金剛烷采用 25kg/紙板桶或內塑外編織袋。
6.3 運輸
儲運時注意輕裝輕卸,防止包裝破損。避免雨淋。
6.4 貯存
金剛烷應貯存于陰涼、通風、干燥的庫房內,防止陽光直曬。
7 保質期
在符合本標準規定的條件下,金剛烷的保質期從生產之日起暫定為 12 個月;超過 12 個月,應按本標準重新檢驗,合格的仍可使用。