本品在130℃干燥5h后進行定量,含甘油磷酸鈣(C3H7CaO6P)98%以上。
1.性狀
本品為白色的粉末,無臭,略有苦味①。
2.鑒定試驗
(1)將本品的冷飽和溶液煮沸時,可析出白色磷片狀的結晶②。
(2)取本品的冷飽和液3mL,加醋酸鉛試液2~3滴,生成白色的乳濁狀沉淀,如再追加硝酸3mL,則沉淀溶解③。
(3)本品呈鈣鹽的常規鑒定試驗反應和甘油磷酸鹽的常規反應。但在試驗中使用的液體為冷飽和溶液。
3.純度試驗
(1)溶解性 將本品1g溶解于50mL水時,其溶液濁度應在微濁以下④。
(2)醇溶物 取本品1g,加無水乙醇25mL,振蕩混勻后過濾。將濾液在水浴上蒸發,殘留物在60℃干燥1h,其量應在10mg以下⑤。
(3)游離堿 將本品1g溶于60mL水中,加酚酞試液5滴和0.05mol/L硫酸1.5mL時,不呈紅色⑥。
(4)氯化物 本品0.25g進行氯化物的常規試驗時,其量應在0.01mol/L鹽酸0.5mL對應量以下。
(5)硫酸鹽 取本品0.5g,進行硫酸鹽的常規試驗時,其量應在0.005mol/L硫酸0.5mL對應量以下。
(6)磷酸鹽 將本品1g溶于稍硝酸至10mL,加冷鉬酸銨,放置10min,其濁度是將磷酸鉀0.192g溶解于水,定容至100mL,取其3mL,加稀醋酸定容至100mL,取其10mL,加冷鉬酸銨10mL,放置10min后溶液的濁度以下⑦。
(7)砷 本品0.5g溶于水,定容至25mL,加硫酸1mL和亞硫酸10mL,約蒸發濃縮到2mL時,加水定容至10mL,取其5mL作檢液,進行砷的常規試驗時,應符合要求。
⑧重金屬 將本品0.5g溶于稀醋酸3mL,作為檢液進行重金屬的常規試驗,其量應在0.004%以下。
4.干燥失重
本品在103℃干燥5h,其失重應在13%以下。
5.定量法
將本品在103℃干燥5h后,精確稱取約0.2g,加鹽酸1mL和水100mL煮沸,熱時搖晃混合,加熱草酸銨試液20mL,然后用氨水調成弱堿性,在水浴上加熱1h后,放置2~3h,進行過濾,將沉淀用草酸銨溶液(1→1,000)進行水洗,洗至不呈氯化物為止,而且再用少量的冷水洗數次后,將濾紙底下剪穴,開始將沉淀用熱水溶解,然后再將稀硫酸(1→3)30mL,流入燒杯中,再次用熱水洗凈濾紙,洗液與燒杯液合并,在80℃加熱,熱時用0.1mol/L高錳酸鉀溶液進行滴定。
0.1mol/L高錳酸鉀溶液1mL=5.004mg CaCO3
注 解
①本品稍有吸濕性,在130℃失去結晶水,形成無水物,在170℃分解。本品1g溶于50mL水中,加檸檬酸或乳酸時溶解度增加。幾乎不溶于沸騰水及乙醇中。
②本品在0~5℃時溶于10mL水中,煮沸時形成無水甘油磷酸鈣,結晶析出。此結晶冷卻后再溶解。
③利用醋酸鉛試液產生甘油磷酸鋁沉淀。此沉淀可溶于硝酸。
④在本品的飽和溶液中觀察混入的未反應的鈣鹽。
⑤觀察混入的未反應的甘油、甘油磷酸在1%以下。
⑥觀察未反應的氫氧化鈣。0.05mol/L硫酸1.5mL相當于5.5mg氫氧化鈣0.05%以下。
⑦是生成磷鉬酸銨的黃色沉淀反應。比較液10mL相當0.4mg的
,因此在本規定中
在0.04%以下。此試驗必需在試液冷時添加。另外與標準溶液比較,最好是添加試液后放置10min后再進行。

