硼氫化鈉含量檢測方法

衢州市瑞爾豐化工有限公司生產的硼氫化鈉為白色或淺灰色粉未，含NaBH4不得少于97.0%，分子量為37.85本品溶于水、酒精、堿和酸，在酸溶液中分解，與甲醇強烈反應。

1　鑒別 將一根鉑絲灼燒后，沾上幾毫克供試品，移入至酒精燈火焰上灼燒，應產生持久的黃色火焰。取50～100mg供試品于試管中，加5ml甲醇，然后慢慢滴加濃硫酸，直至產生氣體消失,然后將試管里的樣品倒入一只瓷碟上，點燃，應產生藍色火焰。

2　含量測定－氧化-還原法 精密稱取0.18～0.20g供試品于燒杯中，用0.5mol/L的NaOH溶液溶解并稀釋定容于250ml容量瓶中，精密稱取25ml樣品于250ml的碘量瓶中，加25.00ml約0.033mol/L的KIO3溶液，放入后振搖30秒鐘，加10mlKI溶液及2M硫酸20ml，在暗處放置5分鐘，將析出的碘用0.1mol/L的Na2S2O3標準溶液滴定，(以淀粉作指示劑)并做空白實驗。

3　計算 NaBH4%= [(V空 -V樣)×C×0.4731]÷（W×25/250）

式中：
V空—空白消耗Na2S2O3標準溶液的體積,ml
V樣—樣品消耗Na2S2O3標準溶液的體積,ml Na2S2O3標準溶液的濃度,mol/L 0.4731—滴定系數
W—樣品的稱量,g 化學試劑硼氫化鈉質量標準

1 范圍 本標準規定了化學試劑硼氫化鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸、貯存、安全。 本標準適用于用符合標準的硼氫化鈉，經提純生產的化學試劑硼氫化鈉。 分子式:NaBH4 相對分子質量：37.83（按 2001 年國際原子量）

2 規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定液的制備
GB/T602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
HG/T3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
GB/T15346-2012 化學試劑 包裝及標志

3 要求
3.1 外觀 本試劑為白色結晶性粉末。有潮解性。溶于水、液氨、胺類，微溶于甲醇、乙醇、四氫呋喃，不溶于乙醚、苯、烴，在氫氧化鈉溶液中穩定，遇水及無機酸分解而放出氫氣。
3.2 技術指標 技術指標見表 1。 表 1 技術指標 項目 指標 硼氫化鈉質量分數，％ ≥ 97.0 水溶解試驗 合格
3.3 凈含量與允差 每瓶:100.0g±1g,但平均偏差大于等于零。

4 試驗方法
4.1 一般規定 本試驗方法中標準滴定、雜質標準溶液、制劑及制品。除另有規定外,均按 GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002 的規定制備,實驗用水符合 GB/T6682-2008 中三級水規格，樣品稱取均精確至 0.1g。
4.2 外觀 目測。
4.3 技術指標
4.3.1 硼氫化鈉質量分數 稱取 0.25g 樣品，精準至 0.0001g。迅速至于 250ml 的燒杯中[燒杯中預先加入 50ml 氫氧化鈉溶液(10%)]溶解，移入 250ml 的容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻放置。用移液管移取10.00ml 溶 液 ， 注 入 250ml 的 碘 量 瓶 中 ， 再 準 確 的 加 入 50.00ml 碘 酸 鉀 標 準 滴 定 溶 液[C(KIO3)=0.1mol/L],振蕩 30s，加 5g 碘化鉀及 10ml 硫酸溶液（20%），搖勻，水封，并于暗處放置15min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近終點時加 3ml 淀粉指示劑（0.5%），繼續滴定至溶液藍色消失，同時做空白試驗。

硼氫化鈉質量分數 W，數值以％表示，按式（1）
                        (V0-V)× c×M
計算：  W=---------------------···············（1）  式中：
                           40×m 
V——硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（ml）；
V0——空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（ml）；
c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
M——硼氫化鈉摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（1/8NaBH4）＝4.729]；
m——樣品質量的數值，單位為克（g）。

4.3.2 水溶解試驗 4.4 凈含量 采用分度值能滿足凈含量及允差稱量要求的計量器具稱量。

5 檢驗規則 按 HG/T3921-2006 的規定進行。

6 包裝、標簽、使用說明書
6.1 標志 按 GB/T15346-2012 的規定進行。“毒害品”、“遇濕易燃物品”等圖示標志應符合 GB190 規定。
6.2 標簽 產品合格證上應有以下內容：
a） 檢驗日期；
b） 檢驗員代號；
c） 檢驗合格印章。
6.3 使用說明書 使用說明書上應有以下內容：
a） 產品簡介；
b） 使用方法；
c） 使用事項。

7 包裝、運輸、貯存、安全
7.1 包裝、運輸、貯存 按 GB/T15346-2012 規定進行。
7.2 安全 7.2.1 本產品吸入、食入、經皮膚吸收有毒。
7.2.2 具有腐蝕性，能引起燒傷。
7.2.3 遇水、遇酸反應放出氫氣及熱量，能引起燃燒。
7.2.4 遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。
7.2.5 遠離火種、熱源，避免與氧化劑、酸類接觸，于陰涼干燥處密封保存。