衢州明鋒化工有限公司
2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑質量標準
1 范圍
本標準規定了氨基巰基噻二唑的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于氨基巰基噻二唑。
化學名:2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑
2-Amino-5-Mercapto-1,3,4-Thiadiazole
結構式:

分子式:C 2 H 3 N 3 S 2
相對分子質量:133.19(按 2001 年國際相對原子質量表)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研
究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
中華人民共和國藥典(2010 年版)二部
3 要求
3.1 氨基巰基噻二唑為白色至類白色結晶性粉末,無可見雜質。
3.2 氨基巰基噻二唑的質量應符合表 1 所示的要求。
表 1 要求
項 目 指 標
含量 % ≥98.5
干燥失重% ≤0.5
熔點/℃ ≥230.0
4 試驗方法
除另有規定,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合中華人民共和國藥典(2010 年版)規定的純化水。
分析中所用滴定液、試液,在沒有注明其它要求時,均按中華人民共和國藥典(2010 年版)二部
制備。
4.1 外觀
取試樣適量,均勻攤布在白磁板上,置于自然光或日光燈下用肉眼觀察。
4.2 氨基巰基噻二唑含量的測定
4.2.1 試劑和溶液
a)甲醇(分析純);
b)氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L);
4.2.2 分析步驟
取試樣約 0.13g,精密稱定,置于 50ml 燒杯中,加入 30ml 甲醇使之完全溶解;照電位滴定測定法(中國藥典二部附錄Ⅶ A),以電位法指示終點,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至終點,并將滴定的結果用空白實驗進行校正。1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于 13.319mg 的 C 2 H 3 N 3 S 2 。
4.2.3 計算
含量(%)= 0.13319*(V-V0)*C100%/m
式中:
V --測定試樣消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
V0---測定空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
C --氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 的實際濃度,mol/L;
m --試樣的質量,g;
0.13319--與 1.0mL 氫氧化鈉滴定液(1.0mol/L)相當的氨基巰基噻二唑的質量,g。
4.3 干燥失重
取本品 1.0g,平鋪于一與樣品在相同條件干燥至恒重的稱量瓶中,精密稱定(準確到 0.0002g),然后輕輕側搖,使樣品均勻平鋪于稱量瓶中;照干燥失重測定法(中國藥典二部附錄Ⅷ L),于 105℃干燥 4 小時。
干燥失重=(w2-w3)*100%/(w2-w1)
式中:
W1 --稱量瓶重量,g;
W2 --干燥前樣品與稱量瓶總重量,g ;
W3 --干燥后樣品與稱量瓶總重量,g。
4.4 熔點
5 檢驗規則
5.1 氨基巰基噻二唑由公司的質量檢驗部門進行檢驗。公司應保證所有出廠的產品均符合本標準要求 。每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括產品名稱、公司名稱、公司地址、批號或生產日期及本標準編號。
5.2 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目
5.3 采樣單元數按照 GB/T 6678 的規定確定,采樣技術應符合 GB/T 6679 的規定。將所采樣品混合均勻,用四分法縮分至 20g,分別裝于兩個仿上市包裝中。貼上標簽并注明產品名稱、批號、采樣日期及采樣者姓名。一件供檢驗用,另一件留樣,以備查驗。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T 1250 規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項或一項以上指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行復檢,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符本標準要求,則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決或由雙方協商選擇仲裁機構。仲裁時,應按照本標準的規定進行檢驗。
6 6 6 6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括產品名稱、公司名、凈含量、批號或生產日期等。
6.2 包裝
產品內包裝用雙層聚乙烯薄膜袋,外包裝用纖維捅、木桶或鐵桶,桶內襯防潮紙,桶口鉛封。每桶
凈含量 25kg 或根據用戶要求包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬、雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥、通風的庫房內,避光并隔絕熱源和火種。
按中華人民共和國藥典(2015 年版)二部附錄Ⅵ C 熔點測定法中第一法測定。
泩:
2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑含量檢測色譜條件
2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑質量標準
1 范圍
本標準規定了氨基巰基噻二唑的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于氨基巰基噻二唑。
化學名:2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑
2-Amino-5-Mercapto-1,3,4-Thiadiazole
結構式:
分子式:C 2 H 3 N 3 S 2
相對分子質量:133.19(按 2001 年國際相對原子質量表)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研
究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
中華人民共和國藥典(2010 年版)二部
3 要求
3.1 氨基巰基噻二唑為白色至類白色結晶性粉末,無可見雜質。
3.2 氨基巰基噻二唑的質量應符合表 1 所示的要求。
表 1 要求
項 目 指 標
含量 % ≥98.5
干燥失重% ≤0.5
熔點/℃ ≥230.0
4 試驗方法
除另有規定,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合中華人民共和國藥典(2010 年版)規定的純化水。
分析中所用滴定液、試液,在沒有注明其它要求時,均按中華人民共和國藥典(2010 年版)二部
制備。
4.1 外觀
取試樣適量,均勻攤布在白磁板上,置于自然光或日光燈下用肉眼觀察。
4.2 氨基巰基噻二唑含量的測定
4.2.1 試劑和溶液
a)甲醇(分析純);
b)氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L);
4.2.2 分析步驟
取試樣約 0.13g,精密稱定,置于 50ml 燒杯中,加入 30ml 甲醇使之完全溶解;照電位滴定測定法(中國藥典二部附錄Ⅶ A),以電位法指示終點,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至終點,并將滴定的結果用空白實驗進行校正。1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于 13.319mg 的 C 2 H 3 N 3 S 2 。
4.2.3 計算
含量(%)= 0.13319*(V-V0)*C100%/m
式中:
V --測定試樣消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
V0---測定空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
C --氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 的實際濃度,mol/L;
m --試樣的質量,g;
0.13319--與 1.0mL 氫氧化鈉滴定液(1.0mol/L)相當的氨基巰基噻二唑的質量,g。
4.3 干燥失重
取本品 1.0g,平鋪于一與樣品在相同條件干燥至恒重的稱量瓶中,精密稱定(準確到 0.0002g),然后輕輕側搖,使樣品均勻平鋪于稱量瓶中;照干燥失重測定法(中國藥典二部附錄Ⅷ L),于 105℃干燥 4 小時。
干燥失重=(w2-w3)*100%/(w2-w1)
式中:
W1 --稱量瓶重量,g;
W2 --干燥前樣品與稱量瓶總重量,g ;
W3 --干燥后樣品與稱量瓶總重量,g。
4.4 熔點
5 檢驗規則
5.1 氨基巰基噻二唑由公司的質量檢驗部門進行檢驗。公司應保證所有出廠的產品均符合本標準要求 。每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括產品名稱、公司名稱、公司地址、批號或生產日期及本標準編號。
5.2 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目
5.3 采樣單元數按照 GB/T 6678 的規定確定,采樣技術應符合 GB/T 6679 的規定。將所采樣品混合均勻,用四分法縮分至 20g,分別裝于兩個仿上市包裝中。貼上標簽并注明產品名稱、批號、采樣日期及采樣者姓名。一件供檢驗用,另一件留樣,以備查驗。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T 1250 規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項或一項以上指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行復檢,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符本標準要求,則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決或由雙方協商選擇仲裁機構。仲裁時,應按照本標準的規定進行檢驗。
6 6 6 6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括產品名稱、公司名、凈含量、批號或生產日期等。
6.2 包裝
產品內包裝用雙層聚乙烯薄膜袋,外包裝用纖維捅、木桶或鐵桶,桶內襯防潮紙,桶口鉛封。每桶
凈含量 25kg 或根據用戶要求包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬、雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥、通風的庫房內,避光并隔絕熱源和火種。
按中華人民共和國藥典(2015 年版)二部附錄Ⅵ C 熔點測定法中第一法測定。
泩:
2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑含量檢測色譜條件
液相分析
C18柱子: 250mm×4.6mm×5μm
流速: 1mL/min
檢測波長: 254nm
流動相/乙腈: 0.1%三氟乙酸水溶液=70/30
樣品溶液: 0.5mg/ mL 乙腈/水=50/50
樣品溶液: 0.5mg/ mL 乙腈/水=50/50