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    氨基巰基噻二唑合成

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:2349-67-9
    分子式:C2H3N3S2
    分子量:133.2

    由硫酸肼、硫氰酸銨縮合重排得雙硫脲,再經環合反應而得。工藝過程如下:

    (1)縮合、重排將硫氰酸銨及硫酸肼加入水中,加熱至75℃,保溫2.5h,于100℃回流2h。加入45%硫酸,繼續回流1h,放冷至40℃,出料,繼續冷卻至25℃以下,用氫氧化鈉溶液調節至pH3-4,過濾,濾餅用冰水洗至pH4-5,得雙硫脲粗品。將粗品加水和活性炭,90℃脫色1h,過濾,濾液冷卻結晶。過濾,濾液套用作反應用水。濾餅干燥,得雙硫脲精品。收率60%。

    (2)環合將水(或雙硫脲精制母液)及鹽酸混勻,60℃加入0.07份(約總量1/15)雙硫脲。80℃加入亞磷酸鈣(或亞鱗酸鈉),85℃加入其余的雙硫脲。回流4h。放冷至20℃,過濾,濾餅用冰水洗滌至pH4-5,干燥,得2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑。

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