四氮唑乙酸

1 范圍
本標準規定了四氮唑乙酸的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于四氮唑乙酸的要求。

2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有有修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

3 要求
3.1 外觀：白色結晶性粉末。
分子式：C3H4N4O2
相對分子質量：128.09(按 1989 年國際相對原子質量)。
3.2 四氮唑乙酸理化性能見表 1。
表 1 理化性能
指 標 名 稱 指 標
鑒別試驗 熔點確認
熔點，℃ 128.5～131.5
溶解度(5%水溶液) 全溶
溶解色階(5%水溶液) 不深于 GY6
吸光度(5%水溶液)450nm ≤0.030
水分,（m/m），% ≤0.2
鐵離子，(mg/kg) ≤10
重金屬，(mg/kg) ≤10
溶解度，(溶于 TEA) 全溶
含量（m/m），% ≥99.0

4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 鑒別試驗
與 4.3 同時進行。
4.3 熔點測定
4.3.1 儀器設備
WRS-1(A)數字熔點儀；
封口玻璃毛細管(符合中國藥典)。
4.3.2 測定
按熔點儀說明書進行。
4.4 溶解度(5%水溶液)測定
稱取試樣 2.5 g(稱準至 0.1 g)，于 50 mL 容量瓶中，加約 30 mL 水，充分搖動下使之溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。目測，應無色透明，四氮唑乙酸應全溶。該溶液留作溶液色階，吸光度測定。
4.5 溶液色階測定
將 4.4 項下的溶液與標準色階溶液比較，不得深于 GY6，GY6標準色階按當前歐洲藥典 EP2.2.2 測定。
4.6 吸光度測定
4.6.1 儀器設備
分光光度計；1 cm 石英比色皿。
4.6.2 測定
 用 4.4 項下的溶液，在 450 nm 處，按儀器說明書操作。
4.7 水分測定
 稱取試樣 3 g（稱準至 0.002 g），按 GB/T606 進行。
4.8 鐵離子測定
稱取試樣 1 g（稱準至 0.1 g）于 50 mL 比色管中，加 50 mL 水，搖動下溶解。加 4 mL 鹽酸，1 mL過硫酸銨，用水稀釋 35 mL，加 3 mL 硫氰酸銨，用水稀釋至 50 mL 搖勻，與標準色比較，不得深于標準色。標準色是將 0.10 mL 鐵標準溶液與樣品同樣處理。
4.9 重金屬(Pb)測定
稱取試樣 1 g(稱準至 0.1 g)于 25 mL 比色管中，加水 10 mL，10%氫氧化鈉溶液 8 mL，使樣品溶解后，用水稀釋至 25 mL。加入 5 滴硫化鈉溶液搖勻，所呈暗色，不得深于標準色，標準色是將 0.1 mL鉛標準溶液與樣品同樣處理。
4.10 溶解度(溶于 TEA)
方法一：
稱取 1.6 g(稱準至 0.1 g)試樣于 50 mL 干燥燒杯中,吸取 8.0 mL 二氯甲烷和 1.60 mL 三乙胺于上述燒杯中，放入磁攪拌子，充分攪拌溶解。目測，應呈無色透明，四氮唑乙酸全溶。
方法二（仲裁法）：
于 100 mL 干燥燒杯中稱取三乙胺 7.9 g(稱準至 0.1 g)，加入 10 g（稱準至 0.1 g）試樣,再量取30 mL 二氯甲烷放入磁攪拌子，在控制溶液溫度低于 20℃的情況下充分攪拌溶解。目測，應無色透明，四氮唑乙酸全溶。
4.11 含量測定
4.11.1 測定
稱取試樣 0.3 g（稱準至 0.0002 g）于 250 mL 三角瓶中,加 100 mL 水溶解.加 3 滴酚酞指示劑,用 C（NaOH） = 0.1 mol/L 標準溶液滴定至呈微紅色，30 秒不褪色為終點。同時作空白實驗。
4.11.2 計算
四氮唑乙酸質量百分含量按下式計算：
       C×（V1-V2）×0.1281
X = —————————————×100
               m
式中：
C ——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
V1 ——滴定空白，消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
V2 ——滴定試樣，消耗氫氧化鈉標準化溶液的體積，mL；
M ——試樣的質量，g；
0.1281——與 1.00 mL 氫氧化鈉標準液[C（NaOH）=1.0 mol/L]相當的四氮唑乙酸以克表示的質量。
4.11.5 允差
兩次平行測定結果不大于 0.2%，取算術平均值為測定結果。

5 檢驗規則
5.1 四氮唑乙酸應由廠質量檢驗部門進行檢驗，應保證所有出廠的四氮唑乙酸都符合本標準的要求，每批出廠的四氮唑乙酸都應有質量證明書。
5.2 用戶有權按照本標準的各項規定，檢驗所收到的四氮唑乙酸的質量是否符合本標準的要求。
5.3 取樣方法
用取樣器按 N +1(N 指總的包裝件數)取樣，少于三件每件取樣，將所取樣品混合均勻，分別裝入兩個清潔塑料袋中，袋上粘貼標簽，注明：產品名稱、批號和取樣日期，一袋留樣，一袋送檢驗部門進行檢驗。
5.4 若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝箱中取樣復檢，重新檢驗的結果中；即使只有一項指標不符合本標準要求時則整批四氮唑乙酸為不合格品。
5.5 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
每件都應標明：生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產批號、凈重等。
6.2 包裝
6.2.1 四氮唑乙酸要用紙板桶包裝，內襯二層塑料袋，每桶凈重 25 kg。
6.2.2 每批包裝好的產品，應附有質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、生產批號、生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準的編號。
6.3 運輸和貯存
本產品應貯存在常溫密閉、通風處，遠離火源的庫房中。在規定的貯運條件下，四氮唑乙酸的復檢期為 2 年。