氟胞嘧啶測定—電位滴定法
應用范圍：
該方法采用滴定法測定氟胞嘧啶的含量。
該方法適用于氟胞嘧啶。
方法原理：
供試品置錐形瓶中，加冰醋酸與醋酐微熱使溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。讀出高氯酸滴定液使用量，計算氟胞嘧啶的含量。
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 結晶紫指示液
4. 無水冰醋酸
5. 醋酐
6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
試樣制備：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步驟：
精密稱取供試品約0.1g，置錐形瓶中，加冰醋酸20mL與醋酐10mL微熱溶解后，放冷，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于12.91mg的C4H4FN3O。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻：
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.399。
檢查
氟尿嘧啶取該品適量，加水醋酸－水（8:2)溶液制成每1ml中含25mg的溶液作為供試品溶液；另取氟尿嘧啶 檢驗用的冰醋酸對照品適量，加上述溶劑制成每1ml中含0.05mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅤB）試驗，吸取上述二種溶液各20μl,分別點于同一硅膠薄層板上，以氯仿－冰醋酸（13:7)為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照品溶液的主斑點比較，不得更深。
干燥失重
取該品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄ⅧL）。
熾灼殘渣
取該品1.0g，依法檢查（附錄ⅧN），遺留殘渣不得過0.2%。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄ⅧH），含重金屬不得過百萬分之二十。
鑒別
（1)取該品的水溶液（1→100)5ml，加溴試液0.15ml，溴液的顏色即消失或減退。 鑒別中用到的溴水
（2)取該品適量，加鹽酸溶液（9→100)制成每1ml中含0.01mg的溶液，照分光光度法（附錄ⅣA）測定，在286nm的波長處有最大吸收，吸收度約為0.71。
(3)該品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集625圖）一致。